Всесоюзная <:у п лтгццчя • -«l^

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Зая влено 07,IV.1964 (№ 893152/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 13Х111.1965

Кл. 120, 5юз

МПК С 07с

УДК 547.42(088.8) Государственный комитет по делам г изобретений и открытий СССР

Авторы изобрегения С. А. Горелов, Ш. Ш. Гительман, Б. Il. Котович и Р. И. Черкасский

Заявитель

В":00102 1А.!. "и гпсг.!. А Гг

: - .С, °, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦОС-ЦИКЛОГЕКСАНДИОЛА-1,2

Подпигнт груп)га № 50

Известен способ получения ггис-циклогександиола-1,2 окислением циклогексена хлоратом натрия в присутствии тетраокиси осмия.

После 9 час реакции выход продукта 46ю/ю.

Предложенный способ отличается от известного тем, что циклогексен окисляют пергидролем в присутствии перекиси свинца в среде муравьинои кислоты и образующуюся смесь омыляют раствором щелочи. После 2 — 3 час реакции выход продукта 60% .

Пример. В эмалированный или стеклячный аппарат емкостью 20 л, снабженный водяным охлаждением и якорной или пропеллерной мешалкой, загружают 10 кг муравьиной кислоты, 3,2 кг пергидроля и 0,06 кг перекиси свинца. При персмешивании и охлаждении через капельную воронку добавляют

1,18 кг циклогексена с такой скоростью, чтобы температура в реакционной смеси поддер>кивалась в пределах 25 — -30 С. После прибавления циклогексена смесь выдерживают

2 — 3 час. Затем весь раствор переносят в вакуум-выпарной аппарат и упаривают его до получения вязкой коричневатой жидкости.

Полученный продукт вновь переносят в реакционный аппарат и омыляют его водным раствором едкого натра (1,5 кг едкого патра в 5 л волы) при температуре 60 — 70 С, охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют 3 — 4 раза циклогександиол-1,2-иис-этилацетатом приблизительно порциям и по 1,5 кг.

Вытяжки соединяют и отгоняют почти полностью растворитель. Полученную кашицеобразную массу отсасывают на нутч-фильтре, осадок отжимают, промывают на фильтре примерно 5 л петролейного эфира и сушат прн температуре около 50 С. Продукт, если необходимо, перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода.

Выход циклогександиола-1,2-ггис с т. пл.

98 — 99 С около 1 кг.

Предмет изобретения

Способ получения ггис-циклогександиола1,2 окислением циклогексена в присутствии катализатора, отличагогиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, циклогексен обрабатывают раствором пергидроля в муравьиной кислоте в присутствии перекиси свинца и полученную смесь омыляют водным раствором щелочи.