Патент ссср 172752

 

О П И С А Н И Е l72752

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1:оюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 13.Ч11.1964 (№ 911262/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07,Ч11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 20.Ч1П.1965

Кл. 12о, 11

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.461.6.05(088.8) Авторы изобретения Н. И. Терновская, Г. А. Школьнал, А. В. Темникова и П. А. Лупанов

1Цекинский химический комбинат

3 ггягг итсл ь

СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОГ1 КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная группа № БР

Известна очистка от Х-масла адипиновой кислоты, полученной при окислении циклогексана, путем кипячения водных растворов с активированным углем или окислением Х-масел азотной кислотой. Очищенная таким образом адипиновая кислота не удовлетворяет требованиям ГОСТа.

С целью повышения качества продукта и полной очистки его от Х-масла, предложено водные растворы обрабатывать газообразным хлором при температуре 25 — 50 С до осветления раствора.

П р и мер. 500 ял 15%-ного водного раствора дикарбоновых кислот, содержащего

Х-масла (смолы), продувают газообразным хлором при 25 — 50 С в течение 1,5 час. Раствор просветляют до бледно-желтого цвета, расход хлора 14 л.

После продувки содержимое колбы отстаивают в течение 2 час при 25 — 50 С, при этом смола высаживается на дно сосуда и полностью отделяется от водного слоя в делительной воронке, Очищенный от Х-масла раствор дикарбоновых кислот упаривают под вакуумом и выкристаллизовывают кислоту, отделяя от маточника и промывая охлажденной дистиллированной водой. Получают адипиновую кислоту белого цвета с т. пл. 147 С. Далее кислоту

5 вновь растворяют в воде и вторично прод вают хлором при тех же условиях.

Расход хлора составляет 0,25 л. Водный слой перекристаллизовывают, а выделенные кристаллы промывают водой и просушивают

10 горячим воздухом.

Очищенная адипиновая кислота имеет белый цвет, т. пл. 151 С, содержит 99,6% осноьного вещества, что соответствует ГОСТУ

10558 — 63, и не содержит хлора.

Способ очистки адипиновой кислоты, полученной при окислении циклогексана, от Х-ма20 сел, путем обработки водных растворов реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, водные растворы адипиновой кислоты обрабатывают газообразным хлором при температу25 ре 25 — 50 С до осветления раствора.