Способ получения анионита конденсацией эпихлоргидрина с алифатическими аминами

 

1111 I 73406

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресвублик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 28.01.63 (21) 816145/23-5 (51) М. Кл. С 08р 30/14

Государственный комитет

Совета Уинистров СССР по девам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 25.04.75. Б1оллетень М 15 (53) УДК 661..183,123, .3:678,65 (088.8) Дата опубликования описания 10.12.75 (72) (71) 3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

КОНДЕНСАЦИЕЙ ЭПИХЛОРГИДРИНА

С АЛИФАТИЧЕСКИМИ AMNHAMN с присоединением заявки—

Известен способ полученная анион1итов конденсацией эпихлорг11др1ина,со значительным избытком алифатичес1ких аминов,B присутствии отвердителей. Так1ие аниониты ио!еют .неоднородную структуру, что резко ухудшает их механические свойства, .предо1пределяет низкую химическую и термическую стойкость, снижает ситовой эффект и т. д, Цель изоб|ретения — получение анионита с однородной ст1ру ктурой, стойкого к хим ическ1им и тепловым воздействиям.

Предлагаемый анионит имеет .высокую обменную ех!кость (статическая ем кость,ионита по 0,1 н. НС1 равна 9,5 1!г . экв/г, 1д1ина1мическая емкость — 1800,яг экв/л, хорошо сорб ирует германий;и друг1ие рассеянные элементы из растворов сложного ио1нного,соста1ва, не позволяющих испог!ьзо1вать другIHB аниониты в гидроксильной форме .из-за 00p23olBBHIH$I студени"тых осадков). ,11,7я получения предлагаемого анионита сначала готовят водора "творимый линейный продукт иза1имодействием эпихлоргидрина с аммиаком (плп другого перв!очного или вторичного амина) в сооч.ношени1и 1: 0,25 — 0,5.

Затем .полимер сшивают смещен нов! его с

0,15 иоль (считая на эпихлорпидр и1н) алифатического первичного диамина, вводимого в виде водного или спиртового раствора, либо с 10 — 150 вес, ч. (на эпихлорпид1рин) лолиэтиленполиаминов. Полученная смесь .прп наг1рсвании до 60 — 80 С быстро превращается в твердый гель, который после сушки и дробления дает анионит, Ионпт можно получать в форме п1равильных сферических гранул известным способом,в среде мпнералыных масел пл11 других неполяриых растворителей.

П p и м e p 1. а) iB 3iIB.7illipolBBHiHblH реак то р емкостью 100 л, снабженный мешалкой, обогревом и охлаждением, загружают 44,1 кг (1 л!Оль) эпихлоргидрина, нагревают до 60 —65 С, после чего постепенно вводят 33 кг

12 /в-ной аммиачной воды. Во вРемЯ доз;1,7озии аммиачной воды температуру поддерживают в пределах 60 — 70 С. После в|ведения вссГО ам!1!иа1ка реанц11он ну10 смесь Выдеp>K HBBIo 1 при этой же температу1ре до получения вязкого сироиоооразного гомогенного !1родукт",, полностью ра творимого в воде. Полученны "l раствор линейного по т.!мера охлаждают д!

20 — 30 С и сливают в стекля1нные бутыли.

Раствор представляет собой светло-желту1О прозрачную жидкость с вязкостью пои 20 (; аколо 300 спз, содержащую 4,8",о общего азота и 8,4% поногенного хлора, gH среды 4,2—

4,5; б) в эмалированный реактор см1кость1О

70 л, снабженный мешалкой, загружают 40 кг раствора полученного линейного полимера, при .работающей, мешалке быстро вводят

Предлагаемый ионит | по примерам

Вофатит150

Показатели

Э,2Э- I О-П

2 3 (1 1,9

8,5

9,5 10,6

10,7

0,9

140

0,52

40 ( ( (4,0 !

0,9 (0,3 0,2

1800 2000

1850

2,8

2,8

4,2

3,0

0,15

0,2, 0,5

3,0

1,5 2,3

1,8

Более

Пол.встык, разрушает- ся, превращается в гель

Все показатели остаются практически без изменений

Предмет изобретения

Редактор Л. Герасимова

Техред Л. Казачкова

Корректор В. Гутман

Заказ 898/1290 Изд. № 719 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

16,1 кг 50%- ного !pacтвора иолиэтпленполиамч!нсз, пе ремешивают в течение 3 л!ин!n сливают на эмалированный противень, ломещенный в те!рмошкаф, нагретый до 80 С. Через

20 — 30,иин обр азуется твердый гель, который сушат !в термошкафу .и!рвн 110 — 120 С в течение 12 час. Сухую смолу дробят, рассеивают и получают частицы диаметром 0,3—

1,8 л!м.

Пример 2. 40 кг линейного полимера, полученного аналогично си!исанному .в примере 1а, загружают в эмалированный реактор е гксстью 100 л и смешивают с 46 3 кг

25;р íîãî водного !pàcTIBOðа этилендиам|ина, ;:еремеш ивают и слгввают на противень, .помещенный в термошкаф, разогретый до 80 С.

Через 1 — 1,5 час образуется твердый гель, который сушат при 110 — 120 С. Сухую смолу дробят гдо зерен размером 0,3 — 1,8 мл.

Пример, 3. 40 кг раствора линейного полиме!ра смешивают с 18 кг 50%-ного раствора д!!!этилентрпамина, сливают в с набженный листовой мешалкой реактор-гранулятор

СОЭ по 0,1 н НС1, мг вкв/г

СОЭ по 0,1 í NaCI, л1г вкв!г

ДОЭ по НС1, мг.вкв/л

ДОЭ по г1аС1, мг.вкв/л

ДОЭ по кремниевой кислоте до проскока

О,! мг экв/л

Набухасмость ОН-формы в воде, мл/г

Окпсляемость при 20 С, лг О/г

Окпсляеъ:ость при 100" С после кипячс пя в воде в течение 48 час, мг О., г

Устойчивость к кипяченшо в 10Я>-пом едком натре в течение 6 час

Способ получения анлон ита конденсацией э.. ихлоргидрина с алифатическпхги амина|ми в пр исутствии отвердителей, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения продукта с однородной структурой, обладающего термо- и "U1ыостойкосгью, а также меха нической прочемкостью 0,5 л1з, в котором находится 320 л трансформаторного масла, разогретогодо 90 С.

Через 1 час получснные гранулы отделяют на центрифуге от масла, обезмасли вают пх

0,25%-ным !расгвороги моющего средства ОП-7, опмывают водой, центр!ифуги руют и сушат в термошкафу,при 110 — 120 С в течение 12 час.

П олучевные гра!нулы имеют следующие свойст!ва. Г!ра нулометрический состав набухшей в ,воде смолы, %:

К ру!пнее 2 л!м 0,0

2 — 1 л!м 12,3

1 — 0,5 миг 61,6

0,5 — 0,3 л!л! 19,7

15 Мельче 0,3 мм 6,5

Механическая прочность, 96

Содержан ие масла, лг/г 0,4

0cH0lB!HbIa свойства полученного продукта

20 «пр!низведены !в таблице. Для сравнения приво-! дятся а налс гичные данные для ионитов

ЭДЭ-10-П и вофатита — 150, полученных в а налотич ных условиях. ностью, сначала получают водораст1во римый л инейный конденсат взаимодействием эпихлорг|идр1ина с ам миаком (или другим первичным ,или вторичным ам!ином) в соотно шеиии

25 1: 0,25 — 0,5, а затем сш1ава1от полученный II!родукт с алифатичесжиии первичньгм!и диаминами в присутспвии иолиэ.пиленполиаминсв.