Способ получения ферроцена

 

l76293

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Kë. 12о, 26рг

Заявлено 08.Х.1963 (№ 860281/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 02.Х1.1965, Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 27.XII.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С Oif

УДК 547.419.6 172.

07 (088.8) Л вторы изобретения

В. И. Малахов, Н. П, Палицын и Е. М. Пискунова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ !ЕНИЯ ФЕРРОЦЕНА

Г!одписная группа И 50

Известен способ получения ферроцена путем взаимодействия диэтиламипа с безводным хлористым железом, полученным из безводного хлорного железа, и циклопентадиеном в среде органического растворителя с выделением целевого продукта перекристаллизацией из растворителя.

С целью упрощения способа предлагается безводное хлористое железо, полученное нагреванием водного хлористого железа до 160 С под вакуумом, подвергать взаимодействию с циклопентадиеном в избытке диэтиламина.

Полученный продукт выделяют отгонкой перегретым водяным паром и промывают кипящей дистиллированной водой.

Пример. В стеклянный (илп стальной) реактор, помещенный в масляную баню, снабженный скребковой мешалкой на 200 об/чаи, обратным холодильником с трубкой, наполненной хлористым кальцием, капельной воронкой и трубкой для подачи азота, загружают

600 ил диэтиламина, включают мешалку и постепенно добавляют 500 г безводного хлористого железа. Последнее получено из кристаллического (водного) путем обезвоживания в вакуумсушильном шкафу под вакуумом при нагревании до 160"-С. Включают подачу азота со скоростью 1 л/час. Хлористое железо присыпают с такой скоростью (один час), при которой температура в реакторе не поднимается выше 30 С. Затем из капельной воронки в течение двух часов приливают смесь из 650 л л мономера циклопентадиепа и 600 лы диэтил5 амина, предварительно охлажденную до — 10 С. После прибавления всей смеси содержимое реактора перемешивается в течение

8 час при комнатной температуре. В это время азот не подается.

10 Прямо из реактора отгоняют продукты перегретым водяным паром, заменив капельную воронку на трубку для подачи пара. Одновременно заменяют обратный холодильник на прямой и включают нагрев масляной бани

15 (до 130=С).

Вначале переходит диэтнламин и краснокоричневое масло, затем выделяется смесь ферроцена с полимерами циклопентадиена, которую собирают отдельно (количество от

20 загрузки 40 — 90 г). После этого перегоняется чистый ферроцен, который отфильтровывается на путч-фильтре от воды, промывается кипящей дистиллированной водой три раза и су. шится при температуре не выше 40 С в тем25 ноте, Выход 405 г с т. пл. 172 — 173 С (60р/р от теоретического. считая на 100%-ное хлористое железо).

Выход технического продукта 445 — 495 г (68 — 73% ) 176293

Предмет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Техред T. П. Курилко Корректор Ю. М. Федулова

Редактор Л. Утехина

Заказ 3708/16 Тираж 675 Формат бум. 60X90/8 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИИИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения ферроцена путем взаимодействия безводного хлористого железа, диэтиламина и циклопентадиена, с последующим выделением целевого продукта, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в избытке диэтиламина с последующим выделением целевого продукта перегонкой с водяным паром и промыванием его кипящей дистиллированной водой.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что безводное хлористое железо получают нагреванием водного хлористого железа до 160 С под вакуумом.