Способ получения перхлората ал'\л'\ония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 09.11.1962 (№ 764103/23-26) 1,л. 121, 11/18 с присоединением заявки ¹.ЧПК С 0lb

, Д К 661.492 (088.8) Приоритет

Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 23Л 1.1966

Комитет по делам

Изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Хидео Арита (Япония) Иностранная фирма «Асахи Касеи Когье Кабушики Каиша» (Япония) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРАТА АММОНИЯ

Известен способ получения перхлората аммония из перхлората натрия путем реакции обмена с хлористым аммонием. Реакция протекает с добавкой соляной кислоты в количестве 35tt/о.

Предлагаемый способ получения перхлората аммония заключается во взаимодействии перхлората»а грия и аммиака с фосфорной кислотой при рН от 3,5 до 6,8, температуре

15 — 35 С с последующим фильтрованием перхлората аммония, подщелачиванием фильтрата аммиаком до рН от 7,5 до 9,5 и выделением натрийаммопийфосфата.

Способ дает возможность получать перхлорат аммония с высоким выходом путем двойного разложения перхлората натрия и выделять из маточных растворов натрий в виде натрийаммонийфосфата, являющегося антивоспалительным агентом. Процесс осуществляют в две стадии. На первой стадии получают перхлорат аммония прибавлением аммиака и фосфорной кислоты к водному раствору перхлората натрия, Реакция протекает в соответствии со следующим уравнением:

ХаС104 + NH»+ НзРО4 э- NH»C!O» +

+ NaН.РО„ (1)

Перхлорат аммония осаждается в виде твердого вещества, в то время как первичный фосфат натрия ХяН-РО, остается в растворе, для чего раствор подкнсляют. Величину рН при этом устанавливают на уровне 3.5 — 6,8, предпочтительно и интервале 4 — 6. Повышение температуры является несущественным для реакции. Из экономических соображений процесс ведут при температуре от 15 до 35 С.

Ня второй стадии фильтрят, содержащий первичный фосфат натрия, после удаления описанного выше перхлората аммония из ряс1р твора нейтрализуют аммиаком. Реакция идет по уравнению.

ХаН»РО»+ 4Н О +

+ NH, «-МяХН»НРО» 4Н. О (2)

15 Для облегчения этой реакции рекомендуется создать щелочную или нейтральную систем .

Состав фосфятя меняется в зависимости от концентрации добягляемого аммиака, Но ти20 пичным и преобладающим является состав, соответствующий ХяХН»НРО» 4Н О. Необходимая величи я рН 7,5 — 9,5, оптимальная

8 — 9.

Кяк реакция (I), так и реакция (2) может

25 протекать почти при одной ii той же температуре. Однако рекомендуется температуру процесса выделения натрийаммонийфосфата поддерживать на 5 — 10 С выше температуры процесса выделения перхлората аммония. Регул: >30 роваиием величины рН при каждой реакции

176532

Составитель И. А. Франчук

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова

Корректоры: О. Б. Тюрина и Ю, М, Федулова

Заказ 1607/1 Тираж 675 Формат бум. 60><90 /а Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 достигают полного разделения перхлората аммония и фосфатов. Маточный раствор после выделения фосфата реакцией (2) может оыть возвращен в реакции (1) и (2) . В связи с этим выходы перхлората аммония и фосфата могут быть доведены теоретически до 100tt/о путем повторения реакций.

При получении перхлората аммония по предлагаемому способу отпадает необходимость в концентрировании маточного раствора путем выпаривания, так как вода, присутствующая в нем, удаляется из системы в форме кристаллизационной воды фосфата. 1(онцецтрирование маточного раствора необходимо только в тех случаях, когда перхлорат натрия и фосфорная кислота, содержат большое количество воды. При этом коррозии аппаратуры, применяемой для концентрирования, не наблюдается, так как концентрируемые растворы имеют нейтральную или щелочную реакцию.

Пример 1. 8 г аммиака и 660 г перхлората натрия (содержащего одну молекулу кристаллизационной воды) растворяют в

1000 г воды при перемешивании и к раствору прибавляют 720 г 65%-ной фосфорной кислоты до рН 3,8. Раствор охлаждают до 25 С.

Перешедший в осадок перхлорат аммония отфильтровывают и промывают 60 г воды. Промывные воды смешивают с маточным раствором. Выделяют чистый перхлорат аммония, почти не содержащий маточного раствора.

Выход чистого кристаллического продукта

200 г.

Величину рН раствора устанавливают па уровне 8,5 путем введения 76 г аммиака в маточный раствор после выделения перхлората аммония; при этом происходит осаждение существенного количества кристаллического фосфата. Раствор охлаждают до 30 С, фильтруют и осадок промывают 100 г воды. Промывные воды смешивают с маточным pdcTBoром. Выделяют кристаллический фосфат (NaNHqHP04 ° 4НаО), содержащий 770 е чистого кристаллического продукта.

Пример 2. K маточному раствору, описанному в примере 1. после выделения фосфата прибавляют 32 г аммиака и 420 г 65%-ной фосфорной кислоты до рН 4,0. Пока раствор

10 горячий к нему прибавляют 400 г перхлората натрия. При этом происходит одновременное растворение перхлората натрия и осаждение кристаллов перхлората аммония. Раствор охлаждают до 30 С и фильтруют. Осадок про16 мывают 60 г воды. Промывные воды смешивают с маточным раствором. Выделенный перхлорат аммония (или соль) представляет собой в основном чистый перхлорат. Выход чистого перхлората аммония 300 г. После уда20 ления перхлората аммония величину рН маточного раствора устанавливают на уровне 9,2 при помощи 84 г аммиака; в этих условиях выделяется большое количество кристаллического фосфата. Раствор охлаждают до 30 С °

25 и фильтруют. Осадок промывают 100 г воды.

Получают 560 г фосфата, состоящего из

33,7% Р20:; 9,8% NH;; и остальное — Na u кристаллизационная вода.

Предмет изобретения

Способ получения перхлората аммония из перхлората натрия и аммиака в присутствии кислоты с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощеЗб ния процесса, реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты при рН от 3,5 до 6,8, температуре 15 — 35 С с последующим фильтрованием перхлората аммония, подщелачиванием фильтрата аммиаком до рН от 7,5 до 9,5 и

40 выделением натрийаммонийфосфата.