Устройство для исследоваиия ироцессов,

 

О П И С А Н И Е 177145

ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено ОЗХ111.1964 (№ 915209/26-25) с присоединеш1ем заявки J¹

Приоритет

01 бл1 ковано 01.XI1.1965. Бюллетень ¹ 24

Кл. 421 Зоб

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР, fII1Iy G 01п

УДЫ 543.253(088.8) . 1ыта оп бликоваш1я описания 29.1.1966

Автор изобретения

A. Я. Гохштейн

Институг электрохимии АН СССР

Заявитель УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ, ПРОТЕКАЮЩИХ В ПРИЭЛЕКТРОДНОМ ПРОСТРАНСТВЕ

ПРИ ИЗМЕНЕНИИ ПОТЕНЦИАЛА

Под11нсная "pynna И 178

Существующие устройства для электрохимических исследований процессов, протекающих на электроде в зависимости от его потенциала на основание осциллографически: полярогрымм «ток †потенци», не дают полной информации об электродном процессе, что в ряде случаев задерживает исследования.

Изменение потенциала со временем сопровождается быстрыми нестациоиарными изменениями состава раствора вблизи электроды.

Эти изменения, как If сами процессы, зачастую бывают непродолжительны и потому требуют нестационарной регистрации.

Отличительной особенностью предложенного устройства является то, что в нем установлен спектрофотометр, в качестве отражателя в котором использован микроэлектрод полярографа, помещенный на пути светового потока между монохроматором и фотометрической системой спектрофотометра. Это floзволяет получать более полную Ii точную информацию об изменениях состава электролита в приэлектродном пространстве при изменении потенциалы электрода. Нестационар. нал зависимость «пропускание моиохроматического света в приэлектродном пространсгве — потенциал электрода» снимается одновременно с зависимостью «ток электрод11ого процесса — потенциал».

На фиг. 1 дана схемы прибора, ны фиг, 2осциллограмма «пропускание монохроматического света в приэлектродном пространстве — потенциал электроды», снятая сихронно с осциллограммой «ток — потенциал».

Прибор содержит электролитическ Iо ячейку 1 с основным микроэлектродом " и вспомогательным электродом 8, генератор пол»ризующего напряжения 4, компенсатор омических потерь 5, ус11лители 6, 7, 8, электронно10 лучевую трубку 9, монохроматор 10, полупрозрачную пластинку 11, объектив 12, окуляр 18 н фотоумножитель 11.

Сигнал с фотоумноя ителя 14 и потенциал электрода 2 одновременно подаются íà сооТветствующие усилители 6 и 7 отклонения луча двухлучевой трубки 9. В приборе могуT oblTI> использованы однолучевая трубка и один верт 1кальньш усилитель с коммутацией.

Передняя стенка электролитической ячейки плоскопараллельна. К ней обращен основной электрод 2, выполне1гиый в форме диска (диаметром в десятки либо сотни 11к), расположенного в вертикальной плоскости диэлектрика — отшлифованный торец Г-образной стеклянной трубки с впаянной по оси платиновой и р о 11 0ë окой.

Толщину слоя раствора перед электродом измеряют с помощью винта в крышке ячейки.

30 Второй, вспомогательный электрод 8, опущен177145 ный в раствор, по площади больше основного электрода.

Изображение основного электрода 2 в монохром атическом свете проектируется на катод фотоумножителя 14. В процессе изменения потенциала происходит изменение состава раствора вблизи электрода и интенсивности света, отраженного электродом и попадающего на фотоумножитель. Так снимают осциллограмму «пропускание — потенциал».

Синхронно с ней снимают осциллограмму

«ток — потенциал».

Например, с помощью описываемого прибора исследован ряд явлений, происходящих на платиновом аноде в системе «йод — йодид» (фиг. 2). С ростом погенциала йодид окисляется в трийодид, что сопровождается уменьшением пропускания. Следующий затем четкий подъем тока, непосредственно предшествующий резкому спаду тока, вызывает одновременное увеличение пропускания. Последнее указывает па то, что подъем тока перед его спадом вызван окислением избыточного

Йоднда, появившегося у электрода в результате внсзапно начавшегося распада трийодида и выделения йода из него на поверхности электрода. Временное уменьшение приэлектродной концентрации оранжевого трийодида приводит к резкому увеличению пропускания зеленого света. Так же хорошо выражен это-. эффект в синем свете, являющемся дополнительным к оранжевому. В оранжевом свете эффект выражен слабее, так как для этого света раствор трийодида наиболее прозрачен.

10 Без снятия осциллограмм «пропускание— потенциал» причину подъема тока, предшесгвующего спаду, было бы трудно выяснить.

Предмет изобретения

Устройство для исследования процессов, протекающих в приэлектродном пространстве при изменении потенциала на электродах электролитической ячейки полярографа, отлича ощееся тем, что, с целью получения более полной и точной информации, в нем установлен спектрофотометр, в качестве отражателя в котором использован микроэлектрод полярографа, расположенный на пути светового потока от монохроматора к фотометрической

25 системе спектрофотометра.

177145 Риг Г

Составитель Н. Катннова

Редактор Е. А. Кречетова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д, Курдюмова и О. Б. Тюрина

Заказ 3795 13 Тираж 1100 Формат бум, 60 g 90>, 8 Объем 0,21 изд. л. Цена 5 коп.

1 1-ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2