Способ получения метилхлорсиланов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l788l7
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.VI.1964 (№ 903369/23-4) K. т. 12о, 26оз с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f
УДК 547.419.5,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Опубликовано 03.111966. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 21.111.1966
Авторы изобретения Н, П. Лобусевич, С. А. Голубцов, Л. А
Ф. И. Косовский, И. И. Бартковский, В. П
l0. В. Мартыновский и Н
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ
Производительность 37 г/«ас смеси метилхлорсиланов в расчете на 1 кг контактной массы.
Пример 2. В условиях примера 1 прово.
5 дят реакцшо со сплавом технического кремния (КР-1) с 1% меди и 0,0lî/о олова. Перед синтезом сплав в течение 10 иин обрабатывают при температуре 370=C трихлорсиланом, подаваемым в токе азота. В течение 6 час син10 теза получают 2,3 г метилхлорсиланов следующего состава (в o/o):
Диметилхлорсилан 66,3
Метилдихлорсила н 2,4
Триметилхлорсилан 2,2
15 Метилтрихлорсилан 23,6
Производительность 37,4 г/час смеси метилхлорсиланов в расчете на 1 кг контактной массы.
Пример 3. В условиях примера 1 прово20 дят реакцию со сплавом следующего состава
В %:
2,0
2,0
0,005
Остальное
Железо
Медь
Сурьма
Кремний
Сплав промотирован 2% хлористого цинка.
В течение 7 час при температуре 330 С получают 4,81 г смеси MåòèëõëîðñèëàHîв следую30 щего состава в %:
61,6
1,8
3,4
32,2
Диметилдихлорсилан
Метилдихлор силан
Триметилхлорсилан
Метилтрихлорсилан
Известен способ получения метилхлорсиланов взаимодействием кремнемедного сплава, промотированного хлористым цинком или металлами, с хлористым метилом.
С целью снижения расхода меди, предложено в качестве промоторов кремнемедного сплава использовать мышьяк, олово, фосфор, цинк или сурьму в сочетании по два с дополнительной активацией промотированного сплава хлористым цинком или хлорсиланами.
Пример 1. Синтез проводят при атмосферном давлении в реакторе, представляющем собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 льч, опущенную в сплав Вуда. В нижнюю часть трубки. загружают инертную насадку, в одно из колен — сплав, измельченный до частиц размером 75 — 250 л л, второе колено служит для введения и подогрева хлористого метила. Хлористый метил подают в трубку в течение 6 час при 370 С, содержащую сплав технического кремния (КР-1) с
1% меди, 0,02% ôîñôîðà и 0,005% сурьмы, обработанный 1,2% сухого хлористого цинка.
Получают 2,2 г метилхлорсиланов следующего состава (в o/p): г. .1 I,I > .:,):. ". .,т
Малышева, фь HI Дазщер;.
Гудкова, В. Г(. д щенко, Г. Уфимцев К1л1 0ц.:
178817
Диметилдихлорсилан
Триметилхлорсилан
Метилдихлорсилан
Метилтрихлорсилан
66,7
3,1
3,8
25,8
Предмет изобретения
Составитель M. В. Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова
Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костикова и М. П. Ромашова
Заказ 589/2 Тираж 725 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н сткрытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Диметилдихлорсилан 72,1
Триметилхлорсилан 3,0
Метилдихлорсилан 3,8
Метилтрихлорсилан 20,1
Увеличение производительности по сравнению с аналогичным опытом без железа со. ставило 25з/,, диметилдихлорсилана — на
17 20þ/в
Пример 4. В условиях примера 1 проводят реакцию со сплавом следующего состава в /, :
Железо 7
Медь 2
Сурьма 0,005
Кремний Остальное
Сплав промотирован 2>/о хлористого цинка. В течение 6 час при температуре 330 С получают 4,0 г смеси метилхлорсиланов следующего состава в 0/,:
1. Способ получения метилхлорсиланов взаимодействием промотированного кремнемедного сплава с хлористым метилом, отличаюи ийся тем, что, с целью снижения расхода меди и повышения выхода целевого продукта, в качестве промоторов применяют мышьяк или фосфор, или олово, или цинк, или сурь15 му в сочетании по два с железом или без него с дополнительной активацией сплава хлористым цинком или хлорсиланами, 2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что железо берут в количестве до 10о7.
