Способ определения парафепилендиамина в ацет- парафенилендиамине
О П И С А Н И Е l79502
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Ме
Кл. 42!, Зот
12с1, Iо
Заявлено 12Л11.1965 (№ 946627/23-4) с присоединением заявки М
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 08.II 1966 Бюллетень Мо 5
Дата опубликования описания 8.IV.1966
МПК О 01п
С 07с
УДК 547.553.1 572.1:547.
553.1.06.543,544 (088.8) Авторы изобретения
В. Е. Шанина и Л. А. Смирнова
Тамбовский химический комбинат
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФЕНИЛЕНДИАМИНА
В АЦЕТ-ПАРАФЕН ИЛ ЕНДИАМ И Н Е
Известен колориметрический способ определения парафенилендиамина в ацет-парафенилендиамине, заключающийся в том, что пробу испытуемого раствора ацет-парафенилендиамина обрабатывают соляной кислотой, затем добавляют раствор хлорного железа и сероводородной воды. Процентное содержание парафенилендиамина определяют. визуально путем сравнения интенсивности окрашивания пробы испытуемого раствора и обработанной аналогичным образом пробы стандартного раствора. Однако этот способ не обладает необходимой чувствительностью. Это объясняется тем, что при обработке пробы ацет-парафенилендиамина соляной кислотой последний частично омыляется, поэтому истинная величина примеси парафенилендиамина в ацет-парафенилендиамине искажается, выпадающа я из сероводородной воды при окислении ее хлорным железом свободная сера делает раствор мутным, вследствие чего трудно заметить появление фиолетового окрашивания, указывающего на присутствие парафенилендиамина.
С целью увеличения чувствительности метода, по предлагаемому способу на бумажную основу наносят пробы испытуемого и стандартного растворов, увлажняют ее дистиллированной водой, сушат и обрабатывают пробы парадиметиламинобензальдегидом.
П р и и е р. Навеску испытуемой пасты, содержащей 2 г 100>/о-ного ацет-парафенилендиамина, растворяют в стакане емкостью
100 — 200 лтл в 50 ил дистиллированной воды при подогревании до 40 — 50 С. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 лл, Охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. На квадрат из фильтровальной бумаги Е-31 на окружность, описанную из цент10 ра радиусом 1,5 с«. капилляром наносят одинаковые капли испытуемого н стантяртного растворов. В отверстие в центре круга вставляют фитиль из фильтровальной бумаги, конец которого опускают в стаканчик с дистиллированно1", зодой, все помещают в экснкатор, крышкой которого прижимают края фильтря.
Фронт растворителя должен продвинуться на
6 — 7 сн от центра круга. Хромятограмвту подсушивают на воздухе в течение 5 лин и во
Влажном состоянии Опрыскивают из n)львсризатора спиртово-кислым раствором парадиметиляминобенз,",льдегнда. Через 1 — 2 мин проявляется окраска: с ацет-парафенилендиамином — желтого цветя, с парафениленднамином — розового цветя.
Процентное содержание парафенплендиамипя определяют визуально по интенсивности окрашивания пятен при сравнении с эталонными образцами. Чувствительность метода
Зо 0,.0001 — 0,0002 о/g.
179502
Предмет изобретения
Составитель В. А. Сафонова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко
Корректоры: Л. В. Тюняева и Ю. М. Федулова
Заказ 721(7 Тираж 1500 Формат бум. 60;(90 /а Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ определения парафенилендиамина в ацет-парафенилендиамине путем визуального сравнения окрашивания проб испытуемого и стандартного растворов, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности метода, на бумажную основу наносят пробы испытуемого и стандартного растворов, увлажняют ее дистиллированной водой, сушат и обрабатывают пробы парадиметиламинобензальдегидом.
