Способ получения пленок на основе углерода

 

Изобретение относится к области получения покрытий'и синтеза новых материалов в вакууме и может найти применение в инструментальной промышленности, электронной технике и медицине. Цель изобретения - повышение производительности процесса получения мётастабильных фаз углерода и качества покрь^'ий за счет повышения плотности плазменного потока и снижения микрочастиц. Сущность способа состоит в том, что углерод испаряют через расплавленную ванну, для чего на расходуемой поверхности графитового .стержня 3 расплавляют навеск^^, состоящую по край-'^^ЁОел ю о

(19) (I1) COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 23 С 14/32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСА НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 юкос V

С) (л

О

0 (21) 4206153/21 (22) 06.03.87 (46) 07.02.92. Бюл. hL 5 (71) Институт электросварки им. Е.ОЛатона (72} Б.Е.Патон, Б.А.Мовчан, Ю.Б.Чуйков и

B.Â.Стеценко (53) 621,793.14 (088.8) (56) Патент США М 3030187, кл. С 23 С 14/00, 1978.

Стрельницкий В.Е., Падалка В.Г., Вакула С.И. Некоторые свойства алмазоподобныхуглеродных пленок, полученных при конденсации плазменного потока в условиях использования высокочастотного потенциала. — Журнал технической физики,.1978, т, 48, вып. 2, с. 377 — 381 . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ УГЛЕРОДА (57) Изобретение относится к обЛасти получения покрытий и синтеза новых материалов в вакууме и может найти применение в инструментальной промышленности, электронной технике и медицине. Цель изобретения — повышение производительности процесса получения метастабильных фаз углерода и качества покрь тий за счет повышения плотности плазменного потока и снижения микрочастиц. Сущность способа состоит в том, что углерод испаряют через расплавленную ванну, для чего на расходуJ емой поверхности графитового. стержня 3 расплавляют навеску, состоящую по край1710596 ней мере иэ одного из элементов: вольфрам, молибден, до образования расплавленной ванны. Наличие расплава обеспечивает получение интенсивного и равномерного парового потока углерода. Кроме того, расплав используется в качестве термокатода дугового разряда, зажигаемого с целью ионизации парового потока с помощью анода 5.

Ионная составляющая потока ускоряется на подложкодержатель 9, находящийся под

Отрицательным или высокочастотным потенциалом относительно плазмы разряда.

Вследствие конвективного перемешивания

Изобретение относится к области получения покрытий и синтеза новых материалов и может быть использовано в инструментальной промышленности, электронной технике и медицине.

Цель изобретения — повышение производительности процесса получения метастабильных фаз углерода и качества конденсированных материалов за счет снижения плотности макродефектов.

На чертеже схематически представлена конструкция устройства для осуществления способа, Устройство для получения конденсированных материалов на основе углерода состоит из водоохлаждаемого медного тигля

1, размещенного в вакуумной .камере 2, стержня 3 изуглеграфитового материала, на торце которого помещают вещество 4 с низкой упругостью пара, анода 5, устройства 6 подпитки, электронной пушки 7, заслонки 8 и подложкодержателя 9.

Способ осуществляют следующим образом.

Вещество 4 с низкой упругостью пара расплавляют электронным лучом 10 электронной пушки 7 до обраэовайия жидкой ванны, в результате возникает интенсивный паровой поток 11 углерода, в парах которого возбуждается дуговой разряд между анодом 5 и поверхностью ванны-посредника вещества 4. После возбуждения дугового разряда открывается заслонка 8 и ионы углерода, образовавшиеся в дуговом разряде, ускоряются к подложке держателю 9 за счет приложенного к нему постоянного отрицательного или высокочастотного потенциала.

По мере испарения углеродный стержень 3 подается вверх, а расплав подпитывают из устройства 6 подпитки, Сущность способа заключается в том, что испарение углерода проводят через расрасплав имеет практически одинаковую температуру по всему объему, что в сочетании с высокими эмиссионными свойствами расплава способствует поддержанию равномерно распределенного сильноточного дугового разряда без катодных микропятен и получению плотного и равномерного потока высокоионизированной плазмы. В ходе процесса графит и компоненты расплава подают в зону испарения со скоростями, обеспечивающими постоянство состава, объема и уровня расплава относительно торца тигля. 1 ил., 1 табл. плавленную ванну, для чего на расходуемой поверхности графита расплавляют навеску, содержащую вольфрам и/или молибден, при этом образовавшийся расплав исполь5 зуют в качестве термокатода дугового разряда. Наличие расплава на расходуемой поверхности графита способствует образованию интенсивного и равномерного пэрового потока углерода, вследствие

10 растворения графита в расплаве и последующего преимущественного испарения углерода из расплава в силу разницы в yriругости паров углерода и материала расплавляемой навески. Кроме того, 15 вследствие конвективного перемешивания расплав имеет высокую и практически одинаковую температуру по всему объему, что в сочетании с высокими эмиссионными свойствами расплава способствует поддер20 жанию сильноточного и равномерно распределенного дугового разряда беэ катодных микропятен.и получению плотного и равномерного потока высокоиониэированной плазмы.

25 В ходе процесса графит и компоненты, входящие в состав навески, подают в расплав со скоростями. обеспечивающими постоянство состава расплава и уровня зеркала расплава относительно верхнего

30 торца тигля и относительно расходуемой поверхности графита, При этом глубина и положение расплава остаются постоянными обеспечивается стабильность процесса и свойств конденсата.

35 Пример 1. Способ осуществлен на лабораторно-промышленной установке УЭ109М. В качестве источника углерода выбран графит марки ГМЗ, из которого изготовлен стержень диаметром 68,5 мм и

40 высотой 200 мм. Стержень помещают в медный водоохлаждаемый тигель с внутренним диаметром 70 мм. расположенный в вакуум1710596

Составитель С.Мирошкин

Редактор Г.Мозжечкова Техред М.Моргентал . Корректор М.Пожо

Заказ 312 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ной камере с давлением(1,33-2,66) . 10 Па, помещают на стержень навеску и расплавляют ее электроиным лучом. После расплав- 45 ления навески и возникновения парового потока в его парах возбуждают дуговой раз- . ряд и открывают заслонку. Конденсация происходит на медной водоохлаждаемой йодложке с площадью конденсации ЗОО 50 см, расположенной на высоте 250 мм над. уровнем зеркала расплава, Проведена серия экспериментов с различными составами навесок (см. таблицу). Общими параметрами приведенных в таблице npo-. 55 цессов являются: ускоряющее напряжение электронной пушки 20 кВ, отрицательное смещение на подложке 500 B и время осаждения 5 мин.

Согласно данным анализа электронной структуры по спектрам характеристических потерь энергии электронов содержание метастабильных фаз в полученных кондейсатах не менее 50 .

Пример 2. Установка, материал: и 5 размеры испаряемого стержня, размеры и положение медной водоохлаждаемой подложки относительно уровня зеркала расплава и последовательность операций аналогичны описанным в примере 1. В каче-" 10 стве навески использован вольфрам марки

ВЧ в количестве 400 г. Давление в камере (1,33-2,66) 10 Па, ускоряющее напряжение электронной пушки 20 кВ, 4-2,2A;

1д = 280 A; Од = 30 В. На подложку подают 15 напряжение высокой частоты 13,56 МГц.

Амплитудное значение напряжения 200 В.

Ионный ток на подложку 11,4 А. Длительность процесса 5 мин. Толщина полученного конденсата 12 мкм. Скорость осаждения соответственно 144 мкм/ч.

Согласно данным анализа электронной структуры содержание метастабильных фаз в конденсате не менее 70%.

Использование предлагаемого способа получения конденсированных материалов на основе углерода обеспечивает по сравнению с базовой технологией существенное (более чем в 10 раз) увеличение производительности процесса.

Формула изобретения

Способ получения пленок на основе углерода, включающий подачу и испарение графита в вакууме, ионизацию парового потока в дуговом разряде, ускорение образующихся ионов углерода,. осаждение на подложку, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса получения метастабильных фаз углерода и качества пленок за счет повышения плотности плазменного потока и уменьшения макрочастиц, перед подачей графита на расходуемой поверхности графита размещают навеску вольфрама и/или молибдена, после чего проводят расплавле- " ние навески и осуществляют подачу компонентов навески одйовременно с подачей графита в образовавшийся расплав со скоростями, обеспечивающими постоянство уровня зеркала расплава и полное перекрытие расплавом расходуемой поверхности графита.