Способ инфракрасной влагометрии сыпучих материалов

 

Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ и касается способа измерения малых концентраций влаги в сыпучих материалах. Цель изобретения состоит в повышении чувствительности и точности измерения . Исследуемое вещество размещают в кювете и обезгаживают при давлении 20 - 30 мм рт.ст. и температуре 20°С. Затем над поверхностью исследуемого материала и зеркальной поверхностью дна кюветы с помощью двух полых зеркальных полусфер одинакового радиуса осуществляют многократное взаимодействие вводимых в каждую полусферу пучков инфракрасного излучения равной интенсивности с исследуемым материалом и зеркальной поверхностью и по измеренному отношению их интенсивностей на выходе устройства определяют влажность материала.2 ил. СО с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 21/88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4849537/25 (22) 13.06.90 (46) 07,03.92. Бюл.¹9 (71) Московский вечерний металлургический институт (72) В.Н.Гусев, А.M.Ìåäâåäåâ и М.Н,Медведев (53) 535.024 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 949430, кл. G 01 N 21/35, 1982.

В,Н.Гусев, Р,В.Êèðèëåíêî, M.Н.Медведев. Прибор для выявления локальных зон различной влажности сыпучих материалов.

Дефектоскопия, 1985, ¹ 9, с. 92 — 94, (54) СПОСОБ ИНФРАКРАСНОЙ ВЛАГОМЕТРИИ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ и

Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ и касается способа измерения малых концентраций влаги в твердых и сыпучих материалах.

Известен многоволновый способ измерения влажности капиллярно-пористых и дисперсных материалов, основанный на облучении исследуемого образца инфракрасным излучением с фильтрацией через смесь жидкой воды толщиной 1 — 2 мм и без нее.

Способ применим для измерения только больших концентраций влаги.

Наиболее близким к предлагаемому является многоволновый способ измерения влажности материалов, включающий облучение инфракрасными излучением исследукасается способа измерения малых концентраций влаги в сыпучих материалах.

Цель изобретения состоит в повышении чувствительности и точности измерения. Исследуемое вещество размещают в кювете и обезгаживают при давлении 20 — 30 мм рт.ст. и температуре 20 С. Затем над поверхностью исследуемого материала и зеркал ьной поверхностью дна кюветы с помощью двух полых зеркальных полусфер одинакового радиуса осуществляют многократное взаимодействие вводимых в каждую полусферу пучков инфракрасного излучения равной интенсивности с исследуемым материалом и зеркальной поверхностью и по измеренному отношению их интенсивностей на выходе устройства определяют влажность материала. 2 ил. емого материала, и регистрацию интенсивности отраженного излучения материала, и регистрацию интенсивности отраженного излучения и ее сравнение с интенсивностью излучения, отраженного от эталона — сухого материала.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность в области малых влагосодержаний.

Целью изобретения является повышение точности измерения в области концентраций влаги не более 0,1%, На фиг.1 приведена схема устройства для реализации способа измерения влажности сыпучих материалов; на фиг.2 — градуировочные кривые.

1718065

Устройство содержит источники 1 и 2 инфракрасного излучения, систему диафрагм 3 — 6, и окно 7 в герметичной камере, выполненной в виде полусферы 8с зеркальной поверхностью, в экваториальной пло- 5 скости которой расположена кювета 9 для размещения исследуемого материала 10.

Кювета выполнена с дном в виде зеркала 11, Устройство содержит вторую полусферу 12 с зеркальной поверхностью и окном 13, рас- 10 положенным на оси системы диафрагмы. В полусферах соответственно выпал нен ы окна 14 и 15, через которые выходят пучки излучения, и линзами 16 и 17 собираются на приемниках 18 и 19 излучения, с которых 15 электрические сигналы поступают на усилители 20 и 21 и регистрируются на ленте двухканального электронного потенциометра 22. Устройство снабжено вакуумной системой, состоящей из вакуум-провода 23 и 20 насоса 24.

Способ осуществляют следующим образом.

С помощью насоса 24 через вакуумпровод 23 производят вакуумирование исследу- 25 емого образца. Затем включают источник

ИК-излучения. Излучение от источника 1 проходит через диафрагмы 3, 4 и окно 7 попадает на исследуемый материал 10, размещенный в кювете 9. 30

Излучение после многократного взаимодействия с веществом и многократного отражения от зеркальной поверхности полусферы 8 выходит через окно 14 и линзой

16 собирается на приемник 18 излучения. 35

Сигнал с выхода приемника поступает на усилитель 20 и затем регистрируется на ленте двухканального электронного потенциометра 22, Излучение от источника 2 проходит че- 40 рез диафрагмы 5 и 6, с помощью которых формируют пучок ИК-излучения с интенсивностью, равной интенсивности пучка ИК-излучения от источника 1. Пучок излучения проходит через окно 13 и попадает на зер- 45 кало 11. После многократного отражения от зеркала 11 и поверхности полусферы 12 излучение проходит через окно 15 и линзой 17 собирается на приемник 19 излучения, Ток с выхода приемника поступает на усилитель 50

21, а потом — на ленту электронного потенциометра 22.

Способ измерения малых концентраций влаги сыпучих материалов поясняется следующим, 55

Для сыпучих материалов характерна капиллярно-пористая структура. Она поглощает влагу из воздуха. Влагообмен между материалом и воздухом прекращается при достижении гигротермического равновесия, При данной температуре Т условие гигротермического равновесия описывается выражением

Рr/Pa = exp (2) Р = Ul/(180d ), где U — пропускная способность вакуумпровода в л/с; ! — длина вакуумпровода в см;

d — диаметр вакуумпровода в см; где Pr u Po — давления насыщенных паров над искривленной и плоской поверхностями соответственно; и — поверхностное натяжение на искривленной поверхности жидкости;

ro — радиус капилляра;

V) — молярный объем конденсированной фазы;

R — газовая постоянная.

Равновесная концентрация влаги в сыпучих материалах определяется влагосодержанием в воздухе и физическими свойствами материалов. Например, для порошков кобальта и вольфрама она составляет 0,2 /, а для окиси алюминия — 0,3/.

При данных концентрациях равновесной влаги и радиуса капилляров 1 мкм давление насыщенных водяных паров в капиллярах составляет 100 мм рт.ст.

Сыпучие материалы кроме равновесной влаги содержат еще и влагу, обусловленную мономолекулярной абсорбцией из воздуха и удерживаемую химическими связями. Концентрация этой влаги не превышает 0,1/,. Для ее определения необходимо удалять из исследуемых материалов равновесную влагу, Это достигают путем вакуумирования исследуемого образца.

Экспериментально установлено, что для комнатной температуры Т = 20 С при вакуумировании исследуемого образца до

30 мм рт,ст и менее равновесная влага из него полностью удаляется, B образце остается только влага, обусловленная мономолекулярной абсорбцией из воздуха, которую и необходимо измерять. Так, при давлении 30 мм. рт.ст, и менее влажность порошковых материалов кобальта, вольфрама и окиси алюминия оставалась постоянной, равной 0,10 ":0,057, . Чтобы уменьшать время на определение влажности порошковых материалов, их вакуумирование практически проводят при давлении

30 — 20 мм рт.ст, 1718065

12

Фиг.1

Р— среднее давление паров в мм рт.ст.

После вакуумирования образец облуча©T пучком- ИК-излучения. При взаимодействии ИК-излучения с веществом часть энергии поглощается материалом и молеку- 5 лами воды, а большая часть — рассеивается в пространство, ограниченное полусферой.

Световые лучи, достигшие внутренней поверхности полусферы, отражаются от нее и вторично попадают на исследованный мате- 10 риал. При вторичном взаимодействии их с веществом часть энергии будет поглощаться, а остальная рассеивается. B результате из полусферы будет выходить пучок ИК-излучения, ослабленный по интенсивности. 15

Второй пучок ИК-излучения вводят в другую полусферу. После многократного отражения от зеркальных поверхностей дна кюветы и полусферы он выходит из нее. По измеренному отношению интенсивностей 20 пучков ИК-излучения на выходе из полусфер определяют влажность материала.

В отличие от известного способа измерения влажности, в котором градуирование устройства проводят по отношению к сухо- 25 му материалу, в данном способе градуирование устройства проводят по отношению к зеркальной поверхности дна кюветы, ибо при концентрации влаги 0,1 Д понятие "сухой материал" теряет смысл, 30

При градуировании устройства измеряют интенсивность пучков ИК-излучения на выходе полусферы 8 1О, ослабленного в результате многократного взаимодействия с

I л исследуемым материалом с наперед заданной влажностью W, По этим данным и значению интенсивности пучка ИК-излучения на выходе полусферы 12, ослабленного при многократном отражении, строят градуировочную кривую Is/lo = f(W).

На фиг.2 приведены градуировочные кривые устройства для измерения влажности порошковых материалов кобальта 25, окиси вольфрама 26, окиси алюминия 27 и вольфрама 28.

Влажность исследуемого образца определяют по отношению измеренных интенсивностей пучков ИК-излучения на выходе полусфер 8 и 12 и по градуировочной кривой

le/lo = d(W) для данного материала находят численные значения.

Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить технику инфракрасной влагометрии, Формула изобретения

Способ инфракрасной влагометрии сыпучих материалов, включающий облучение исследуемого образца инфракрасным излучением и регистрацию интенсивности отраженного излучения после многократного взаимодействия его с веществом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности измерения в области концентраций влаги не более 0,17;, исследуемый образец перед измерением вакуумируют по крайней мере до давления 30 мм рт.ст, при температуре 20 С.

1718065

4I, %

50

Редактор О.Хрипта

Заказ 874 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ав

Составитель С,Голубев

Техред M.Moðãåíòàë Корректор О.Кундрик