1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион в качестве экстрагента благородных металлов и способ его получения



 

Изобретение касается замещенных . имидазолина, в частности получения 1,3-дин-амил-2-имидазолидинтиона, который может быть использован в качестве экстрагента благородных металлов. Цель - создание нового способа получения более эффективного соединения указанного класса . Синтез ведут реакцией 2-имидазолидинтиона со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочи (КОН) в среде диметилсульфоксида при 20 - 50°С Выход37,2% т.кип 165-170°С 3 мм рт.ст., брутто ф-ла Ci3H2eN2S. Новое вещество обеспечивает высокоэффективное извлечение золота (3+), палладия (2+), платины (4+) и иридия (4ь) (почти 100%-ное) за одну ступень экстракции, причем экстрагент практически не растворим в воде и разделение фаз происходит мгновенно и четко. 2 с,и 1 з.п. ф-лы, 1 та б л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

re<>s С 07 D 233/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4754026/04 (22) 30.10.89 (46) 15.03.92. Бюл, Ь 10 (71) Институт химии Башкирского филиала

Уральского отделения АН СССР (72) P.À.Õèñàìóòäèíîâ, Н.Г,Афзалетдинова.

В.И,Дронов, Л,Г.Фазрахманова и Ю.И.Муринов (53) 547.783.9.07 (088.8) (56) J.Am. Chem, Soc. 1942, v, 64, р.2706, Chem. Abstr, 1971, ч 74, 87893.

Chem. Abstr. 1981, ч.95, 90793.

J.Am. Chem. Soc., 1946, ч.68, р,1388.

Talanta, 22., М 9, 1975, р.745 — 79.

Ж."Аналитическая химия", 1974. т.29, N

3, с.497 — 505.

Авторское свидетельство СССР

N. 687073, кл. С 07 0 213/74.

J.Nucl. апб Radiochem„1986, 8, N. 2, 108—

1 12. (54) 1,3-ДИ-Н-АМИЛ-2-ИМИДАЗОЛ ИДИНТИОН В КАЧЕСТВЕ ЭКСТРАГЕНТА БЛАГОИзобретение относится к химическим соединениям, конкретно к 1,3-ди-н-амил-2амидазолидинтиону, который может быть использован в качестве экстрагента благородных металлов — золота и некоторых металлов платиновой группы.

Известны структурные аналоги 1,3-диалкилпроизводные-2-имидаэолидинтиона и способ их получения путем обработки соответствующих N, N -диалкилпроизводных

l этилендиамина сероуглеродом в спиртовой среде с последующим нагреванием для удаления сероводорода.,.,!Ж,, 1719400 А1

РОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение касается замещенных имидазолина, в частности получения 1,3-дин-эмил-2-имидазолидинтиона, который может быть использован в качестве экстрагента благородных металлов. Цель— создание нового способа получения более эффективного соединения укаэанного класса. Синтез ведут реакцией 2-имидазолидинтиона со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочи (КОН) в среде диметилсульфоксида при 20 — 50 С.

Выход 37,2%, т.кип. 165 — 170 С 3 мм рт,ст.; брутто ф-ла C>sHzeNzS, Новое вещество обеспечивает высокоэффективное извлечение золота (3+), палладия (2+), платины (4+) 3 и иридия (4+) (почти 100%-ное) за одну ступень экстракции, причем экстрагент практически не растворим в воде и разделение фаз происходит мгновенно и четко. 2 с,и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Известны аналоги по свойству, которые используются для экстракционного группового концентрирования благородных металлов, такие, как N-октиланилин, дифенилтиомочевина, 2-октиламинопиридин. Однако данные экстрагенты труднодоступны, недостаточно эффективны, малоселективны.

Известен триоктиламин (ТОА), который используется для концентрирования благородных металлов. Однако известный экстрагент не обладает достаточной эффективностью и селективностью, а также прояв1719400

30

45

55 ляет восстановительные свойства по отношению к золоту, (III).

Целью изобретения является расширение ассортимента экстрагентов, обладающих высокой экстракционной способностью по отношению к некоторым благородным металлам.

Поставленная цель достигается синтезом 1,3-диалкил-2-имидазолидинтиона.

Способ получения 1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтиона заключается в том, что 2-имидазолидинтион подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочи— гидроокиси калия в среде диметилсульфоксида при 20 — 50 С. Экстракцию проводят обработкой (энергичным перемешиванием) солянокислых растворов, содержащих золото и некоторые металлы платиновой группы, равным объемом раствора реагента в хлороформе при комнатной температуре.

Пример 1. 1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион синтезирован впервые, К раствору 10,2 г (0,1 моля) 2-имидазолидинтиона в

20 мл диметилсульфоксида добавляют 11,2 г (0,22 моля) едкого кали и 28,7 мл (0,2 моля) амилбромида (молярное соотношение 1;2) и смесь пепемешивают при комнатной температуре (20 — 25 С) 15 ч (7 — 8 ч в сутки), разбавляют 100 мл воды, экстрагируют трижды по 50 мл хлороформом, экстракт промывают дважды по 50 мл воды, сушат безводным сульфатом магния, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 9,1 г (37,2 ) 1,3-ди-н-эмил-2имидазолидинтиона с tyanaa 165 — 170 С (3 мм

Hg), пр 1,4950. d4 0,9595, Найдено, %;С 64,20; Н 10,71; N 11,57; S

12,80, C13H26N2S

Вычислено, % С 64,46; Н 10,74; М 11,57;

S 13,22.

Пример 2. Аналогично примеру 1 реакцию проводят при нагревании при 50ОС в течение 6 ч, получают 9,1 г (37,2 ) 1,3-дин-эмил-2-имидазолидинтиона.

Пример 3. Извлечение золота (IИ) и металлов платиновой группы из аналитических растворов. К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0,01 моль/л палладия (И), платины (IV) и золота (IИ), добавляют 5 мл (0,2 моль/л) раствора реагента в хлороформе и производят экстракцию в течение,1 мин. Разделение фаз практически-мгновенное и четкое. Третьей фазы не образуется, За одну ступень экстракции данные металлы извлекаются на

100%.

Пример 4. Отделение золота (И1), палладия (И) и платины (11/) от родия (111) из аналитических растворов, К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по

0.01 моль/л палладия (II), золота (lll), плати-, ны (IV) и родия (III), прибавляют 5 мл 0,2 моль/л раствора реагента в хлороформе и экстрагируют в течение 5 мин, Фазы разделяют. За одну ступень экстракции степень извлечения золота (111), палладия (И) и платины (И) не менее 99,8 . Фактор разделения данных металлов от родия (III) составляет

5 10.

Пример 5. Экстракционное концентрирование золота (III), палладия (11), платины (IV), иридия (IV) и рутения (Ill) из аналитических растворов, К 5 мл 0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0,01 моль/л золота (ill), палладия (II), платины (lV), иридия (IV), и 0,001 моль/л рутения (И!), прибавляют 5 мл 0,2 моль/л раствора реагента в хлороформе и экстрагируют в течение 30 мин. После разделения фаз анализ показал, что за одну ступень экстракции извлечение всех данных металлов в органиче-. скую фазу не менее 99,9%. Образование третьей фазы не наблюдалось.

Пример 6. Экстракционное отделение золота (И 1), палладия (1 1), платины (1Я и иридия (IV) от сопутствующих металлов. К 5 мл

0,1 моль/л солянокислого раствора, содержащего по 0,01 моль/л золота (IИ), палладия (И), платины (!\/) и иридия (!V), а также по 15 г/л меди (11), железа (IИ), кобальта (1!) и никеля (II), прибавляют 5 мл 0,2 моль/г раствора

1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтиона в хлороформе и фазы перемешивают в течение

30 мин. После расслаивания фазы разделяют. Анализ показал, что после одной ступени экстракции извлечение золота (III) и платиноидов в органическую фазу составляет не менее 99,9%. Содержание остальных компонентов в водной фазе (меди, железа, никеля, кобальта) не изменилось.

Пример 7. Сравнение экстракционной способности 1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтиона и три-н-октиламина (ТОА) по отношению к золоту (Ill), палладию (И), платине (IV), иридию (IV)an цветным металлам. Аналитический раствор, содержащий по 0,01 моль/л золота (lll), палладия(И), платины (IV) и иридия (IV), а также по 15 г/л железа (IИ), кобальта(11), никеля (И) и меди (И), имеющий кислотность по соляной кислоте 0,1 моль/л, помешают в делительную воронку в количестве 5 мл, добавляют 5 мл 0,2 моль/л реагента в хлороформе и экстрагируют в течение

15 мин, После расслаивания фазы разделяют и водную фазу анализируют на содержание компонентов, Аналогичные операции проведены при экстракции этого же аналитического раствора 0,2 моль/л раствором

1719400

Г 1

НЦ С5 М М С5Нц

Значение коэффициентов распределения благородных и сопутствующих металлов при извлечении ТОА 1,3-ди-намил-2-имидазолидинтионом

Составитель А.Свиридова

Редактор М.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко

Заказ 740 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

ТОА в хлороформе. Данные по извлечению компонентов раствора предлагаемым реагентом и ТОА приведены в таблице(однократная ступень экстракции).

Таким образом, предлагаемый экстрагент позволяет проводить высокоэффективное и экспрессное извлечение золота (И1), палладия (11), платины (IV) и иридия (IV) из солянокислых растворов. При этом практически полное извлечение данных металлов и их глубокое отделение от сопутствующих неблагородных металлов возможно за одну ступень экстракции, В результате применения 1,3-ди-н-амил-2-имидазол иди нтиона крайне упрощается процесс акстракции благодаря отсутствию и редварительных операций, которые характерны для известных экстрагентов. Используемый в заявляемом способе экстрагент практически нерастворим в водной фазе, разделение фаз мгновенное и четкое, Особо следует отметить, что восстановления золота (И1) во всех случаях не отмечалось даже при длительном выдерживании экстрактов, Формула изобретения

1. 1,3-Ди-н-амил-2-имидазолидинтион

5 формулы 1 в качестве экстрагента благородных металлов.

2. Способ получения 1,3-ди-н-амил-215 имидазолинтиона, о т л и ч а ю щ.и и с я тем, что, 2-имидаэолидинтион подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством н-амилбромида в присутствии щелочи в среде диметилсульфоксида при 20 — 50 С.

20 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве щелочи используется гидроокись калия.

1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион в качестве экстрагента благородных металлов и способ его получения 1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион в качестве экстрагента благородных металлов и способ его получения 1,3-ди-н-амил-2-имидазолидинтион в качестве экстрагента благородных металлов и способ его получения 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к предлагаемым соединениям и их фармацевтически приемлемым солям и способам лечения инфекций ВИЧ и родственных вирусов и/или лечения синдрома приобретенного иммунодефицита (СПИД)

Изобретение относится к новым пятичленным гетероциклическим соединениям общей формулы I: в которой W обозначает R1-A-C(R13 ); Y обозначает карбонильную группу; Z обозначает N(Rо ); А обозначает фенилен; E обозначает R10CO; В обозначает (С1-С6)-алкилен, который может быть незамещенным или замещенным (С1-С6)-алкилом; R0 обозначает в случае необходимости замещенный в арильном остатке (С6-С14)-арил-(С1-С 8)-алкил; R обозначает Н или (С1-С 6)-алкил; R1 обозначает X-NH-C(=NH)-(CH 2)p; p = 0; X обозначает водород, -ОН, (С1-С6)-алкоксикарбонил или в случае необходимости замещенный в арильном остатке феноксикарбонил или бензилоксикарбонил; R2, R2a, R2b обозначают водород; R3 обозначает R11NH- или CO-R5 -R6-R7; R4 обозначает двухвалентный(С 1-С4)-алкиленовый остаток; R5 обозначает двухвалентный остаток природной или неприродной аминокислоты с липофильной боковой цепью, выбранной из группы, состоящей из (С1-С6)-алкильных остатков, (С6 -С12)-арил-(С1-С4)-алкильных остатков, в случае необходимости замещенных в арильном остатке, и в случае необходимости замещенных (С6-С 12)-арильных остатков; R6 обозначает простую связь; R7 обозначает Het; R10 обозначает гидроксил или (С1-С6)-алкоксигруппу; R 11 обозначает R12-NH-С(О), R12-NH-С(S) или R14a-O-C(О), R12 обозначает (С 6-С14)-арил-(С1-С6)-алкил, в случае необходимости замещенный в арильном остатке; R13 обозначает (С1-С6)-алкил; R14a обозначает в случае необходимости замещенный гетероарил, гетероарил-(С1-С6)-алкил, в случае необходимости замещенный в гетероарильном остатке, или R15; R 15 обозначает R16 или R16-(С 1-С6)-алкил; R16 означают остаток 3-12-членного моноциклического или 6-24-членного бициклического, или 6-24-членного трициклического кольца; Het означает 5-7-членный моноциклический остаток гетероцикла, связанного через атом азота в кольце, содержащий в случае необходимости другой гетероатом из группы, состоящей из N, O или S; g и h означают 0 или 1, во всех их стереоизомерных формах и их смесях во всех соотношениях, а также их физиологически приемлемые соли, а также к фармацевтическому препарату, обладающему способностью ингибировать адгезию

Изобретение относится к новому способу получения производных N-фенил-2-пиримидинамина (2-анилинопиримидина) общей формулы (I), которые обладают широким спектром биологического действия и в основном могут быть использованы для лечения различных видов опухолей, лейкемии, церебральной ишемии, сосудистого стеноза и других заболеваний

Изобретение относится к соединениям формулы в которой R1 означает а) адамантил, гидроксиадамантил или трифтометилфенил; R2 означает водород, метил, этил или циклопропил; один из R3 и R4 означает алкил, циклоалкил, галогеналкил или отсутствует, а другой означает а) водород, алкил, пиридинил, циклоалкил, циклоалкилалкил или галогеналкил; b) фенил или фенил, замещенный одним-тремя заместителями, независимо выбранными из фтора, хлора, брома, галогеналкила и алкоксигруппы; с) фенилалкил, где фенилалкил необязательно замещен одним-тремя галогенами; е) нафтил или тетрагидронафтил; f) фенилалкоксиалкил; g) гидроксиалкил; или h) пиридинилоксиалкил или пиридинилоксиалкил, замещенный цианогруппой; или R3 и R4 вместе с атомом углерода, к которому они присоединены, образуют циклоалкан или пиперидин, где циклоалкил и пиперидин необязательно замещены одним-тремя заместителями, независимо выбранными из арила и арилалкила; один из R5 и R 6 означает водород, изопропил, изобутил или галогеналкил, а другой означает водород или отсутствует; и к их фармацевтически приемлемым солям, при условии, что 1,3-дигидро-4-фенил-1-(3-(трифторметил)фенил)-2Н-имидазол-2-он исключен, и в случае если один из R3 и R4 означает метил, этил, н-пропил или н-бутил, а другой означает водород или отсутствует, тогда R2 не означает водород или метил

Изобретение относится к новому ингибитору металло- -лактамазы, который действует как лекарственное средство для ингибирования инактивации -лактамовых антибиотиков и восстановления антибактериальных активностей

Настоящее изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения N,N-диарилзамещенных 2-трихлорометилимидазолидинов, который заключается во взаимодействии 2,4,6-триметиланилина или 2,4-диизопропиланилина или 2,4-диметиланилина с триэтилортоформиатом в присутствии уксусной кислоты, с последующим взаимодействием продуктов этих реакций с 1,2-дихлорэтаном при 120-140°C, а затем с хлороформом в присутствии основания при комнатной температуре в инертной атмосфере. Технический результат: разработан новый способ получения N,N-диарилзамещенных 2-трихлорометилимидазолидинов, обеспечивающий увеличение общего выхода продукта, снижение взрыво-, пожароопасности и токсичности технологии синтеза, а также повышение скорости процесса. 4 пр.

Изобретение относится к соединениям формулы (I), где A обозначает шестичленный арильный радикал или пятичленный гетероарильный радикал, который содержит один гетероатом, выбранный из кислорода и серы, один или несколько атомов водорода в упомянутых арильных или гетероарильных радикалах могут быть заменены замещающими группами R1, которые независимо друг от друга выбирают из группы, включающей: F, Cl, Br, I, (C1-C10)-алкил-, (C1-C10)-алкокси-, -NR13R14; В обозначает радикал с моно- или конденсированными бициклическими кольцами, выбранный из группы, включающей: шести-десятичленные арильные радикалы, пяти-десятичленные гетероарильные радикалы и девяти-четырнадцатичленные циклогетероалкиларильные радикалы, где циклогетероалкильные звенья могут быть насыщенными или частично ненасыщенными, а гетероциклические группы могут содержать один или несколько гетероатомов, выбранных из группы, включающей азот, кислород и серу, один или несколько атомов водорода в радикальных группах В могут быть заменены замещающими группами R5 (такими, как указано в формуле изобретения), L обозначает ковалентную связь, X обозначает группу -O-, R2 отсутствует или обозначает один или несколько заместителей, выбранными из F и (C1-C4)-алкильного радикала, R3 и R4 независимо друг от друга обозначают (C1-C10)-алкильные, (C3-C14)-циклоалкильные, (C4-C20)-циклоалкилалкильные, (C2-C19)-циклогетероалкильные, (C3-C19)-циклогетероалкилалкильные, (C6-C10)-арильные, (C7-C20)-арилалкильные, (C1-С9)-гетероарильные, (С2-C19)-гетероарилалкильные радикалы, или R3 и R4 вместе с азотом, с которым они связаны, могут образовывать четырех-десятичленное насыщенное, ненасыщенное или частично ненасыщенное гетероциклическое соединение, которое может дополнительно содержать один или несколько гетероатомов из числа -O-, -S(O)n-, =N- и -NR8-, остальные радикалы являются такими, как указано в формуле изобретения. Также изобретение относится к применению соединений формулы (I) для изготовления лекарственного препарата. Технический результат - соединения формулы (I) в качестве ингибиторов NHE3 обмена Na+/H+. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 27 ил., 1 табл., 756 пр.

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу синтеза N,N-диарилзамещенных 2-трихлорометилимидазолидинов, включающий последовательное взаимодействие 2,4,6-триметиланилина или 2,6-диизопропиланилина или 2,6-диметиланилина с триэтилортоформиатом в присутствии уксусной кислоты и продуктов этих реакций с 1,2-дихлорэтаном, высушивание полученной смеси и введение ее в реакцию последовательно с хлороформом и основанием в виде гидроксида натрия, отличающийся тем, что используют гранулированный гидроксид натрия с диаметром гранул 0,5-2 мм, причем хлороформ и основание вносят в смесь при температуре не выше 0°С, после чего смесь выдерживают до самопроизвольного подъема температуры не выше 20°С, по достижению которой смесь термостатируют, поддерживая температуру в пределах 18-20°С до окончания реакции, затем фильтруют, фильтрат упаривают, остаток последовательно обрабатывают ультразвуком в гексане и в метаноле, после чего высушивают в вакууме. Технический результат: разработан способ получения N,N-диарилзамещенных 2-трихлорометилимидазолидинов, отличающийся высоким выходом целевого продукта и его высокой чистотой. 5 пр.

Изобретение относится к области химии органических нитросоединений, а именно к способу получения нитросоединений общей формулы RNO2, где R=n-C4H9O-; O2NO(CH2)2O-; O2NO(CH2)2O(CH2)2O-; O2NOCH2CH(ONO2)CH2O-; (O2NOCH2)3CCH2O-; где m=1, 2; где n=2, 3; , которые могут найти применение в производстве высокоэнергетических изделий, лекарств, красителей, полимеров и т.д. Способ заключается в том, что соответствующие спирты либо производные аминов подвергают нитрованию оксидом азота(V) либо его смесью со 100%-ной азотной кислотой в среде низших фторуглеводородов, а процесс проводят при давлении 3-60 бар и температуре 5-40°C при мольном соотношении соответствующего исходного соединения и нитрующего агента 1:(1.1-4.4). Предлагаемый способ позволяет уменьшить пожаро- и взрывоопасность процесса, улучшить его экологические характеристики, а также получать целевые соединения с высоким выходом. 1 з.п. ф-лы, 20 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-27T14:53:37
Наверх