Способ получения нитрата калия

 

Изобретение относится к получению нитрата калия и может быть использовано в химической и электронной отраслях промышленности . Цель изобретения - получение неслеживающегося нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов . Нитрат калия получают взаимодействием хлорида калия и нитрата натрия, последующей кристаллизацией, очисткой, перекристаллизацией и отделением кристаллов нитрата калия. Затем кристаллы обрабатывают водным раствором сульфонола и сушат воздухом. Отходящий после сушки воздух, содержащий сульфонол и частицы нитрата калия, обрабатывают промывной водой, которую затем пропускают через слой кристаллов нитрата калия толщиной - 30-60 мм при массовом соотношении жидкости и кристаллов нитрита калия, равном

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 0 9/14, 9/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4633836/26 (22) 09.01.89 (46) 23.03..92. Бюл. М 11 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт метанола и продуктов органического синтеза (72) Э.Э.Пфефер, Н.К.Баюро, Т.И;Топчий, И.П.Гусак, В.B,Ëóöåíêî, А.П.Стародумов и

Н.И. Бердичевский (53) 661.832.43 (088.8) (56) Справочник азотчика, — M.: Химия, 1987, с. 206. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к получению нитрата калия и может быть использовано в химической и электронной отраслях проИзобретение относится к получению нитрата калия и может быть использовано в химической и электронной отраслях промышленности.

Цель изобретения — получение неслеживающегося нитрата калия при одновременной утилизации промывочной воды.

Пример 1. 3210 r исходного эквимолярного раствора КО и ИайОз смешивают с

2653 r маточного раствора I-ступени кристаллизации и 241 r промывочной воды и направляют на выпарку. После выпаривания при температуре 1350С 2263 г воды кристаллизируется NaCI, 620 г которого с содержанием примесей нитратов (до 2 мас.%) после промывки отделяют на центрифуге.

3115 r маточного раствора после отделения кристаллов йаС! смешивают с 1332 г

««5U, 1721016А1 мышленности. Цель изобретения — получение неслеживающегося нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов. Нитрат калия получают взаимодействием хлорида калия и нитрата натрия, последующей кристаллизацией, очисткой, перекристаллизацией и отделением кристаллов нитрата калия, Затем кристаллы обрабатывают водным раствором сульфонола и сушат воздухом. Отходящий после сушки воздух, содержащий сульфонол и частицы нитрата калия, обрабатывают промывной водой, которую затем пропускают через слой кристаллов нитрата калия толщиной—

30 — 60 мм при массовом соотношении жидкости и кристаллов нитрита калия, равном (0,05 — 0,3):1. После этого промывную воду возвращают в процесс. 1 табл. вторичного маточного раствора (М2) и направляют на первичную кристаллизацию.

Раствор охлаждают за счет самоисларения части воды под вакуумом до температуры

50 С, при этом кристаллизуется КИОЗ. На центрифуге отделяют 1680 г кристаллов

КМОз с примесями 1,6 мас.% NaCI, которые растворяют при температуре порядка 100 С в 797 r воды, смешивают с 597 г циркулирующего маточника М2 и направляют на вторичную кристаллизацию, где при температуре 50 С кристаллизуется, КИОз.

Маточник отжимается на центрифуге при

50 С. Кристаллы КИОз(толщина слоя которых на центрифуге 30 мм) промываются 200 г раствора, содержащего 20 мас. КМОз и 0,1 мас.% сульфонала, образующегося при очи1721016

ЗО

55 стке отходящего воздуха после сушилки и циклона.

Соотношение количества жидкости и количества кристаллов КЙОз (Ж:T) равно

0,2:1(200 г . 1000 г).

Промывной раствор после фильтрации через слой кристаллов, содержащий 0,01 мас. сульфонола, смешивают с вторичным маточником М . При непрерывном ведении процесса концентрация сульфонала в растворах стадии выпарки и кристаллизации i и II ступеней стабилизируется на уровне

0,01 мас.%.

1040 г КИОз с примесями 0,2 г сульфонола отделяют на центрифуге, обрабатывают 10 r 10 — ного раствора сульфонала и сушат, Смешением сухой соли после сушки и кристаллов КИОз, отделенных на циклоне, получают 1000 г продукта, содержащего 0 1 мас. сульфонола, Воздух после циклона промывают 160 г воды с получением 200 г

20 -ного раствора КИОз, содержащего 0,1 мас, сульфонола. Полученный раствор направляют на промывку вторичных кристаллов ККОз.

Обработанный сульфонолом продукт после затаривания в мешки не слеживается при хранении. Слеживаемость калиевой селитры определяется по показателю "рассыпчатость", предусматривающему прохождение образца продукта через сито с размером ячеек 2мм. Рассыпчатость обработанного сульфонолом продукта составляет 100, т.е. продукт полностью проходит через укаэанное выше сито, При затаривании же в мешки нитрата калия, полученного по известному способу, т.е. беэ добавления сульфонала, последний через несколько часов схватывается и со временем превращается в монолит.

Остальные примеры по изобретению аналогичны примеру 1, за исключением величин массового соотношения жидкости и кристаллов КМОз, а также толщины слоя кристаллов ККОз.

Примеры приведены в таблице.

По сравнению с известным предлагаеMb1й способ позволяет получить неслеживающийся при хранении продукт за счет обработки кристаллов нитрата калия водным раствором сульфонала. При этом предлагаемый способ позволяет утилизировать промывные воды, полученные при обработке отходящего из сушилки воздуха, содержащего сульфонол и нитрат калия, путем пропускания промывных вод через слой кристаллов нитрата калия. Полученный после фильтрации через кристаллы нитрата калия раствор, содержащий не более

0,015 мас. сул ьфонола, используют в технологическом процессе, направляя его на стадию получения исходного раствора перед выпаркой или на стадию кристаллизации для промывки кристаллов нитрата калия, В данном способе часть сульфонала сорбируется кристаллами КИОз иэ промывной воды, а недостающее количество сульфонала (концентрация сульфонола в готовом продукте должна соответствовать

0,1 $) вводится дополнительно в виде водного раствора сульфонола. Поэтому содержание сульфонола в продукте постоянно, и рассыпчатость калиевой селитры во всех приведенных примерах составляет 100%, Фильтрующий слой кристаллов нитрата калия должен быть 30 — 60 мм. При высоте слоя менее 30 мм количество сульфонола в отфильтрованном растворе превышает допустимые значения (0,015 мас.%), что не позволяет использовать этот раствор в технологическом цикле во избежании получения продукта со значительным содержанием мелкой фракции. При высоте фильтрующего слоя более 60 мм невозможно достичь необходимого отжима кристаллов от маточного и промывного растворов.

Оптимальным массовым соотношением промывной жидкости и кристаллов нитрата калия является (0,05 — 0,3):1, При увеличении количества фильтруемого раствора более 30 г на 100 г кристаллов (соотношение выше 0,3) не достигается требуемая очистка растворов из-за недостаточной сорбционной емкости кристаллов и вымывания адсорбированного слоя большим избытком жидкости, При фильтрации раствора с массовым соотношением жидкость и КМОз менее 0,05 не может быть осуществлена очистка всего объема образующегося загрязненного раствора.

Фильтрация промывных вод позволяет повысить выход целевого продукта — неслежавшегося нитрата калия — на 1-2%, Данный способ является экологически безопасным, т, к, позволяет исключить стоки концентрированных растворов нитрата калия, содержащих сульфонол.

Формула изобретения

Способ получения нитрата калия, включающий взаимодействие хлорида калия и нитрата натрия в выпарном аппарате, кристаллизацию, очистку перекристаллизацией и отделение кристаллов нитрата калия от маточника, сушку кристаллов воздухом и обработку отходящего воздуха, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения неслеживающего нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов, перекристаллизованный нитрат калия перед сушкой обрабатывают водным раствором сульфо1721016 нола, а отходящий после суп ки воздух, содержащий сульфонол и пропускают через слой кристаллов нитрата калия толп(Ъной

30-60 мм при массовом соотношении во5 ды и кристаллов нитрата калия, равном (0,05 - 0,3):1, после чего воду возвращают в выпарной аппарат или на стадию кристаллизации.

Концентрация в растворе, обраэующемся при обработке отходов воэдуха, мас.Ф

Номер примера

Кассовое соотношение жид" кость:кристаллы KNO сульфонол

Составитель Л. Попова

Редактор Е. Полионова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т. Малец

Заказ 925 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

Темпера" тура кристаллиэации

K O3э

Толщина слоя KpNc таллов киоз1 мм

0i1

0,1

0,1

1,0

0,1

О,!

0,1

0,1

0,2:1

0,2:1 0,2: 1

0,2:1

0,2:1

0,05:1 .0,3:1

ОФ2:!

Содержание сульфонола в растворе после обработки им кристаллов

KNO3,ìàñ.Ф

0,01

0,01

0 i0l

О, 015

0,009

0,008

0,014

0,009