Способ получения парамолибдата аммония

 

Изобретение относится к способу получения парамолибдата аммония и позволяет повысить его чистоту. К раствору молибдата аммония добавляют концентрированный раствор аммиака до рН 6,0-6,8. Полученный раствор с концентрацией молибдата 20-24 мас.% и температурой 20- 30°С пропускают через два слоя фильтрующего материала, первый из которых является волокнистым, а второй - полимерной химически стойкой мембраной с средним размером пор не более 0,5 мкм. Очищенный в результате микрофильтрации раствор упаривают при 50-70°С до концентрации молибдата аммония 36-40 мас.% и охлаждают до 40-35 до 10-5°С. Выпавшие кристаллы парамолибдата аммония отделяют от раствора. Содержание нерастворимых в воде примесей в полученных кристаллах составило 0,001-0,002 мас.%, что в два раза меньше, чем по прототипу. С/ С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ()! ) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4822569/26 (22) 29.01.90 (46) 30.03.92, Бюл. М 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Научно-производственного объединения "ИРЕА" (72) В. Е. Бомштейн, В. Ф. Володин, С. В. Глейзер, Л. Д. Исхакова, И. Б.

Короткевич, М, А. Легоцкая, Е, П. Мороченец, С. Г. Нефедов и А, А, Ясминов (53) 661.877(088.8) (56) Зеликман А. H. Молибден, M.: Металлургия, 1970, с. 63-67.

Авторское свидетельство СССР

N 833541, кл. С 01 G 39/00, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАМОЛИБДАТА АММОНИЯ

Изобретение относится к способам получения парамолибдата аммония и может быть использовано в технологии производства катализаторов.

Использование парамолибдата аммония для указанных целей предъявляет к нему повышенные требования по чистоте, в частности по содержанию нерастворимых в воде веществ и по прозрачности 30 -ного раствора готового продукта, определяемой по его оптической плотности.

Известен способ получения парамолибдата аммония из водного раствора молибдата аммония с. малярным соотношением йНз:МоОэ = 6:7 путем упаривания раствора до плотности 1,20-1,23, его очистки фильтрацией и кристаллизацией конечного продук(я)л С 01 G 39/00 // В 01 J 23/24 (57) Изобретение относится к способу получения парамолибдата аммония и позволяет повысить его чистоту. К раствору молибдата аммония добавляют концентрированный раствор аммиака до рН 6,0-6,8.

Полученный раствор с концентрацией молибдата 20-24 мас.% и температурой 2030 С пропускают через два слоя фильтрующего материала, первый из которых является волокнистым, а второй — полимерной химически стойкой мембраной с средним размером пор не более 0,5 мкм.

Очищенный в результате микрофильтрации раствор упаривают при 50-70 С до концентрации молибдата аммония 36-40 мас,% и охлаждают до 40-35 до 10-5 С. Выпавшие кристаллы парамолибдата аммония отделяют от раствора. Содержание нерастворимых в воде примесей в полученных кристаллах составило 0,001-0.002 мас.%, что в два раза меньше, чем по прототипу. та из очищенного раствора охлаждением до

15-20 C.

Недостаток данного способа состоит в получении неоднородного продукта, который содержит фазы димолибдата и тетрамолибдата аммония, а также в низкой чистоте получаемого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения парамолибдата аммония из водного раствора молибдата аммония, включающий его обработку при 65-80 С концентрированным раствором аммиака до рН 6,0-6,8, очистку полученного раствора путем пропускания его через микрофильтр, кристализацию при охлаждении от 40-35 С до 10-25 С и отделе1723042 ние конечного продукта от маточного раствора.

Основным недостатком известного способа является невысокая чистота продукта.

Так, содержание нерастворимых в воде веществ составляет 0,003-0,004 мас.%, а оптическая плотность 30%-ного раствора готового продукта составляет 0,25-0,27 при = 490 нм.

Целью изобретения является повышение чистоты конечного продукта — парамолибдата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения парамолибдата аммония, включающему обработку раствора молибдата аммония аммиаком, микрофильтрацию полученного раствора, кристаллизацию при охлаждении от 4035 С до 10-5 С при рН 6,0-6,8 и отделение целевого продукта, на микрофильтрацию подают раствор молибдата аммония с концентрацией 20-24 мас.% (по МоОз) при 2030 С и ведут ее через два слоя фильтрующего материала, первый из которых является волокнистым, а второй — полим"-рной химически стойкой мембраной с раз, ером пор не более 0,5 мкм„а перед кристаллизацией раствор упариваю при 5070 С .до концентрации 36-40 мас,% (no

МоОз).

Предлагаемый способ позволяет повысить степень чистоты парамолибдата аммония, так как содержание HBpGcTBopNMblx в воде веществ снижается с 0,003-0,004 до

0,001-0,002 мас.%, а оптическая плотность

30%-ного раствора готового продукта, полученного растворением парамолибдата в воде, понижается с 0,25-0,27 до 0,02-0,08 при Л = 490 нм. . Заявленные числовые парметры способа получения парамолибдата аммония являются оптимальными. Так, если на микрофильтрацию, подается раствор молибдата аммония при 20-30 С с концентрацией выше 24 мас.% (по МоОз), например 30 мас.%, то на поверхности фильтрующего материала образуется слой мелких кристаллов сложного состава молибдатов аммония и производительность процесса резко падает, а также нарушается заданное соотношение и Нз:МоОз. Подача на микрофильтрацию раствора молибдата аммония с концентрацией ниже 20 мас.% (по

МоОз), напримерЧ5 мас.%, нецелесообразна с точки зрения энергозатрат при последующем упаривании и увеличения габаритов оборудования.

Если на микрофильтрацию подается раствор молибдата аммония с концентрацией 20-24 мас.% (по МоОз) при температу40

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить парамолибдат аммония высокой степени чистоты, что значительно повышает эффективность катализаторов, полученных на его основе.

Способ осуществляют следующим образом, Пример. В реакторе готовят раствор молибдата аммония путем растворения тех45 нического сырья в дистиллированной воде.

Затем в реактор добавляют концентрированный раствор аммиака до рН 6,4, Концентрация молибдата аммония в растворе 22 мас.% (по МоОз), температура раствора

50 25 С. Полученный раствор поступает на микрофильтрацию, которую ведут через два слоя фильтрующего материала, первый из которых представляет собой 8 слоев обеззоленных фильтров, а второй — мембрану на основе полиамида со средним размером

ЗО

35 ре ниже 20 С, например 15 С, то на поверхности материала образуется слой мелких кристаллов сложного состава молибдатов аммония и производительность процесса резко падает, а также нарушает заданное соотношение КНз;МоОз. Если подается раствор при температуре выше 30 С, например

35 С, то происходит уменьшение степени очистки раствора от нерастворимых примесей и чистота конечного продукта находится на уровне прототипа.

При использовании во втором слое фильтрующего материала мембраны со средним размером пор более 0,5 мкм, например 1 мкм, происходит уменьшение степени очистки раствора от нерастворимых примесей и чистота конечного продукта находится на уровне прототипа.

Упаривание раствора при температуре ниже 50 С, например 40 С, неэффективно в виде длительности проведения процесса упаривания, а при температуре выше 70 С, например 80 С, неэффективно из-за высоких энергозатрат и значительных потерь аммиака.

Упаривание раствора для концентрации ниже 36 мас.% (по МоОз), например 30 мас.%, приводит к уменьшению выхода готового продукта и его неоднородности, При последующей кристаллизации упаривание до концентрации выше 40 мас.% (по МоОз), например 45 мас.%, также приводит к неоднородности получаемого продукта.

При снижении температуры раствора молибдата аммония, подаваемого на микрофильтрацию, ее эффективность возрастает, Использование полимерных химически стойких мембран с размером пор не более

0,5 мкм для микрофильтрации раствора молибдата аммония неизвестно

1723042 либдата аммония при Л = 490 нм составляет

0,02-0,08 (по и рототи пу — 0,25-0,27).

Составитель В.Бромштейн

Техред М.Моргентал Корректор С.Черни

Редактор А. Лежнина

Заказ 1038 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд. Гагарина,101 пор 0,25 мкм. Очищенный раствор поступает в реактор на упаривание, которое ведут при 60 С до концентрации 38 мас,% (по

МоОз). рН раствора доводят концентрированным раствором аммиака до рН 6.4. Далее раствор поступает на кристаллизацию при охлаждении от. 38 до 7 C. Полученная суспензия поступает в фильтрующую центрифугу, где кристаллы парамолибдата аммония отделяют от маточного раствора, затем их промывают и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Полученный парамолибат аммония имеет следующие показатели; содержание нерастворимых в воде веществ составляет

0,001 мас,%; оптическая плотность 30%-ного раствора составляет 0,03.

Таким образом, изобретение позволяет получать продукт, обладающий высокой степенью чистоты по нерастворимым примесям, за счет проведения процесса в условиях, позволяющих высокоэффективно провести очистку данного продукта, Так, содержание нерастворимых в воде веществ составляет 0,001-0,002 мас.%, (против

0,003-0,004 мас.% по прототипу), а оптическая плотность 30%-ного раствора парамоФормула изобретения

5 Способ получения парамолибдата аммония, включающий обработку раствора молибдата аммония концентрированным раствором аммиака до рН 6,0-68, микрофильтрацию полученного раствора, кри10 сталлизацию конечного продукта при охлаждении раствора до 10-5 С и его отделение от маточного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, на микрофиль15 трацию подают раствор при 20-30 С с концентрацией молибдата аммония 20-24 мас.% в пересчете на оксид молибдена и микрофильтрацию раствора ведут путем его пропускания через два слоя фильтрующего

20 материала. первый из которых является волокнистым, а второй — полимерной химически стойкой мембраной со средним размером пор не более 0 5 мкм, и перед кристаллизацией раствор упаривают при

25 50-70 С до концентрации молибдата аммония 36-40 мас.% в пересчете на оксид молибдена.