Способ получения неслеживающихся гранулированных азотных удобрений

 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано при получений неслеживающихся гранулированных азотных удобрений. Цель - увеличение времени растворения азотного удобрения при сохранении прочности гранул и высокой урожайности. Способ включает обработку гранул удобрения смесью карбамидоформальдегидного раствора , представляющего собой 35-50%-ный раствор карбамида в карбамидоформальдегидной смоле, и добавки при смешении исходных компонентов в выходной зоне опрыскивающего устройства. В качестве добавки используют насыщенный раствор сульфата аммония, подкисленный серной кислотой до рН 2,7-3,6, при объемном соотношении карбамидоформальдегидный раствор:сульфат аммоний (2.1-4,8): 1, приэтом смесь наносят на гранулы в количестве 10- 16% от массы удобрения при 60-80°С. Способ позволяет увеличить прочность гранул азотных удобрений в ,5 раза, время растворения в воде увеличить в 1,3-1,4 раза. 5 табл. - -; ;; . : :-с : азотных удобрений, путем опрыскивания гранул смесыо 35-50%-ного раствора карбамида в карбамидоформальдегидной смоле и добавки при смешении растворов в выходной зоне опрыскивающего устройства , в качестве добавки используют насыщенный водный раствор сульфата аммония с рН 2,7-3,6 при объемном соотношении карбамидоформальдегидный раствор:сульфат аммония (2,1-4,8): 1, смесь наносят на гранулы удобрения в количестве 10-16% от массы удобрения при 60-80°С. 41 гО.. W о N| сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (я)s С 05 С 1/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ.ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

5 табл

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4760780/26 (22) 21.1 !.89 (46) 30.03.92, Бюл. ЬЬ 12 (71) Гродненское производственное объе-. динение "Азот" им. С.О.Притыцкого, Белорусский технологический институт им, С.М.Кирова и Белорусский научно-исследовательский.институт почвоведения и агрохимии . (72) И.П.Короткий, С.Г.Широков, А.П.Ильяшенко. А.А.Конон, В.B.Ïå÷êîâñêèé, С.И.Кулешова, Е.Д.Дзюба, Г,В.Пироговская, И.А,Юшкевич, И.М.Богдевич, Е.И.Шагиева, И.А.Богомаз и M.Ô.Êîâàëåíîê (53) 631.812 (088.8) . (56) Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 988795, кл. С 05 С 1/02, 1981.

Авторское свидетельство СССР

O 1313842, кл. С 05 С 1/02. 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСЛЕЖИВАЮЩИХСЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ АЗОТНЫХ . УДОБРЕНИЙ

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений. и может быть использовано при получении азотных удобрений улучшенного качества и с замедленным выделением питательных веществ, Цель изобретения — увеличение времени растворения аЗотного удобрения при сохранении прочности гранул и высокой агрохимической эффективности азотных удобрений.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения неслеживающихся (57) Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано при получении неслеживающихся гранулированных азотных удобрений.

Цель — увеличение времени растворения азотного удобрения при сохранении прочности гранул и высокой урожайности. Способ включает обработку гранул удобрения смесью карбамидоформальдегидного раствора, представляющего собой 35 50%-ный раствор карбамида в карбамидоформальдегидной смоле, и добавки при смешении исходных компонентов в выходной зоне опрыскивающего устройства. В качестве добавки используют насыщенный раствор сульфата аммония, подкисленный серной кислотой до рН 2,7-3;6, при объемном соотношении карбамидоформальдегидный раствор:сульфат аммония (2.1-.4,8):1 прй этом смесь наносят на гранулы в количестве 1016% от массы .удобрения при 60-80 С. Способ позволяет увеличить прочность гранул азотных удобрений в 2,3-2,5 раза, время растворения в воде увеличить.в 1,3 — 1,4 раза. азотных удобрений путем опрыскивания гранул смесью 35-50%-ного. раствора карбамида в карбамидоформальдегидной смоле и добавки при смешении растворов в выходной зоне опрыскивающего устройства, в качестве добавки используют насыщенный водный раствор сульфата аммония с рН 2,7-3,6 при объемном соотношении карбамидоформальдегидный раствор:сульфат аммония (2,1-4,8):1, смесь наносят на гранулы удобрения в количестве 10-16% от массы удобрения при 60-80 С, 1723075

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество и повысить эффективность таких азотных удобрений как аммиачная селитра, карбамид и другие, обеспечивая увеличение механической прочности гранул, повышение урожайности и качества сельскохозяйственной продукции, увеличение коэффициента использования азота и уменьшение потерь питательного элемента, Использование же смеси карбамидоформэльдегидного раствора в сочетании с добавкой насыщенного раствора сульфата аммония, имеющего рН 2,7 — 3,6, взятых в объемном соотношении (2,1-4,8):1, и нанесение ее в виде защитного покрытия íà гранулы азотных удобретинй в количестве

10-16% от массы удобрения при 60 — 80 С с целью повышения прочности гранул и агрохимической эффективности из литератур-. ных источников неизвестно.

Анализ известных технических решений в данной области показывает, что для обработки гранул азотных удобрений с целью улучшения физико-химических свойств используются различные материалы, в том числе на основе карбамидоформальдегидной смеси. Однако, применение смеси, состоящей из карбамидоформальдегидного раствора и насыщенного раствора сульфата аммония с рН 2,7-3,6 в объемном соотношении (2,1-4,8):1,. ля обработки гранул обеспечивает более высокую эффективность азотных удобрений, а именно значительно увеличивается механическая прочность гранул, снижается скорость растворения удобрений, что повышает степень использования элементов питания растениями, снижает потери азота при вымывании и загрязнение окружающей среды нитратионами; повышает урожайность зерновых (ячмень, овес, кукуруза) и технических (лен) культур; повышает качество сельско. хозяйственной продукции, снижается содержание нитратов в стеблях и листьях кукурузы, а также увеличивается длина волокон соломки льна.

Повышение механической прочности гранул и снижение скорости растворения азотных удобрений связано с образованием на поверхности гранул более плотно сшитого полимерного карбамидоформальдегидного покрытия, Именно введение в карбамидоформальдегидный раствор до. бавки насыщенного раствора сульфата аммония, в котором при рН 2,7 — 3,6 содержатся анионы HSO4, способствует процессу полимериэации и более быстрому отверждению карбамидоформальдегидного раствора.

30 формальдегидного раствора и насыщенно40

45 Количество наносимого защитного ма50

Повышение агрохимической эффективности удобрения связано с пролонгирующим действием удобрения, синхронностью поступления элементов питания и стадий развития растений, С этим же связано и снижение накопления нитрат-ионов в растениях.

К карбамидоформальдегидному раствору добавляют насыщенный раствор сульфата аммония с рН 2,7-3,6, который получают при добавлении серной кислоты, Указанные значения рН обусловлены следующим. при добавлении к карбамидоформальдегидно-. му раствору насыщенного раствора сульфата аммония с рН ниже 2,7 происходит быстрое отверждение смеси, которую нельзя равномерным слоем нанести на гранулы удобрения методом опрыскивания, а получаемые удобрения, в частности аммиачная селитра, имеют кислую реакцию. При добавлении же насыщенного раствора сульфата аммония с рН выше 3,6, наоборот, значительно увеличивается время отверждения полимерного покрытия на гранулах удобрения, они слипаются, требуется нагрев до более высоких температур, т.е. качество удобрения ухудшается и увеличиваются энергозатраты.

Оптимальное соотношение карбамидоro раствора сульфата аммония составляет (2,1-4,8):1. Нижний предел обусловлен тем, что введение большего количества насыщенного раствора сульфата аммония приводит к быстрому отверждению капсулирующей смеси и методом опрыскивания получить качественное покрытие на гранулах удобрения не удается. Верхний предел связан с тем, что при введении меньшего количества насыщенного раствора сульфата аммония время отверждения значительно увеличивается, гранулы удобрения слипаются в агломераты и механическая прочность гранул уменьшается. териала на гранул ы азотных удобрений составляет 10 — 16% от массы удобрения.

Нижний предел обусловлен количеством материала защитного покрытия, необходимого для проявления пролонгирующего эффекта покрытия и сообщения гранулам удобрения необходимой прочности, Верхний предел обусловлен тем, что нанесение материала защитного покрытия в количестве, большем 16%, приводит к ухудшению агрохимической эффективности удобрений, Оптимальное содержание покрытия в удобрении, полученном по предлагаемому способу, в агрохимических испытаниях бы1723075 ло определено в вегетационных опытах (табл. 2), а далее в полевых опытьх испольэовали уже только удобрение с оптимальным содержанием покрытия (табл. 3 — 5), Температурный предел обработки гранул 60 — 80 С обусловлен тем, что ниже 60 С полимеризация защитного покрытия осущеciвляется очень медленно и опрысканные гранулы удобрения слипаются, образуя агломераты, Кроме того, механическая прочность полученных гранул низкая. Вести нагрев выше 80 С нецелесообразно, так как увеличиваются энергоэатраты, а прочность гранул повышается уже незначительно.

Пример 1. 3 кг гранулированной аммиачной селитры (ГОСТ 2-85Е) обрабатывают в аппарате КС смесью карбамидоформальдегидного раствора и подкисленного насыщенного раствора сульфата аммония. Опрыскивание гранул аммиачной селитры осуществляют с помощью 2-канальной форсунки, где через один канал подают 40%-ный раствор карбамида в карбамидоформальдегидной смоле (рас вор 1), а через второй — насыщенный раствор сульфата аммония, подкисленный серной кислотой до рН 2,7 (раствор 2). Смешение растворов осуществляют в выходной зоне форсунки, т.е, одновременно с нанесением на гранулы удобрения, Объемное соотношение растворов 1 и 2 составляет 2,1:1. Смесь наносят в,количестве 10% от массы обрабатываемых гранул удобрения, т.е, в количестве 300 г, из них 208 г (или 153,8 мл) раствора

1 и 92 г (или 73,2 мл) раствора 2. Температура растворов 25 С, температура обрабатываемых гранул 60 С.

Для приготовления раствора 1 использовали. карбамидоформал ьдегидную смолу

Новгородского ПО "Азот" (ТУ 113-03-469-80) состава, мас. : карбамид 23; формальдегид

57; вода 20.

Обработанные гранулы удобрений анализировали на механическую прочность, .продолжительность растворения, влагоемкость, определяли рН. Результаты приведены в табл. 1.

Пример 2. 3 кг карбамида (ГОСТ

2081-75) обрабатывали в аппарате КС аналогично, как в примере 1, Концентрация раствора 1 40%, рН раствора 2-3.2, объемное соотношение растворов 1:2-3,5:1, смесь нанесена в количестве 12% от массы карбамида, температура обрабатываемых гранул 70 С, Все остальные примеры выполнены аналогично примеру 1 и сведены в табл. 1.

Результаты табл. 1 показывают, что механическая прочность гранул азотных удоб5 рений, полученных по предлагаемому способу„увеличивается по сравнению с прототипом в 2,3 — 2,5 раза, а с базовым образцом в 2,4 — 2,7. Время растворения таких удобрений в воде увеличивается по отно10 шению к прототипу в 1,3 — 1,4 раза, а по отношению к базовому образцу в (4,95,6)-(1,6-2,0) раза.

Относительная влагоемкость азотных удобрений, получаемых по предлагаемому

15 способу, находится на уровне прототипа для обработанной аммиачной селитры и незначительно выше для карбамида.

Удобрения по предлагаемому способу имеют рН в пределах 5-7, что может харак20 теризовать их как слабощелочные или нейтральные.

Сравнительный анализ результатов по агрохимической эффективности выполнен с базовым образцом (табл. 2 — 5), который по25 казывает, что урожайность зерновых в полевых опытах повышается на 7 — 10, кукурузы — на 20%, льна (вегетационный

onыт) — 9,8%. Коэффициент использования азота растениями выше по сравнению с ба30 зовым образцом на 2,7-21,2%. Для зерновых культур (ячмень, овес) увеличивается содержание протеина и сбор белка, а содержание нитратов в стеблях и листьях кукурузы снижается в среднем на 19%.

Формула изобретения

Способ получения неслеживающихся гранулированных азотных удобрений, включающий опрыскивание гранул раствором, 40 полученным при смешении в выходной зоне опрыскивающего устройства 35 — 50%-ного раствора карбамида в карбамидоформальдегидной смоле с добавками, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения

45 времени растворения "азотного удобрения при сохранении прочности гранул и высокой агрохимической эффективности, в качестве добавки используют подкисленный насыщенный раствор сульфата аммония

50 при обьемном соотношении 35-50 -ный раствор карбамида в карбамидоформальдегидной смоле: раствор сульфата аммония (2,1 — 4.8):1, при этом смесь используют в количестве 10 — 16% от массы удобрения при

55 температуре гранул 60 — 800C.

1723075

Т а бл и ц а 1

Физико-хиннческие свойства удобрений

Относительная продолжительность растворения

0остав удобрения

Значение рН среды раствора 2

Объемное соотношение раствора 1 к раствору г

Количество на» носимой смеси, мас.Ф

Температура обработки гранул, ос

Относительная прочность грунал

Аммиачная селитра с защитным покрытием (предлагаемый способ) Аммиачная селитра беэ покрытия (базовый образец) 1 ОО

60 . 2,15.

70 2,22

80 2,56

60 1>78

60 1,88

60 1,73

60 . 2>15

60 1 71

60 2>58

50 1,37

90 2,07

Карбамид с защитным покрытием (предлагаемый способ) 2,1 !О

3>5 12

3,8 !б

3,0 10

3,0. 10

1>6 12

50 12

Зо 8

3,0, 19

30 10

3,0 10

Карбамид без покрытия (базовый образец) 1,00

1,00

Аммиачная селитра (прототип) 8-14 0,1-2,0 29-31 1,06-1,09 3,77-4>01

Таблица 2

Агрохимическая эффективность (цегетационные опыты на ячмене) 1

Коэффициент испольэо вания азота 3

Потери азота

Прибавка урожая

Прочность Урожай, гранул, г/сосуд г/гранула

Время растворения> с

Объект мг/сосуд Ф г/сосуд а

Аммиачная селитра с покрытием>мас А!

10 281

137,8 76,1 !

37,8 76,1

122,8 67,8

161,8 89,4

155,0 85,6

13,75 1,41 11,4 29,0

14,10 1,76 14,3 31,8

14,87 г,53 го,5 31,6

13,65 1,31 10,6 25,8

13,81 l>47 11 9 28,1

12 292

319

126

327

Аммиачная селитра беэ покрытия (бэ!з эовый образец) 57

12,34 - - 181,0 100,0 25,7

540

1447

1512

1582

1431

1593

2>7

3,2

3,6

2>5

4,0

З.г

3,2

3,2

> 2

> 2

3>2

2,7

3,2

3,6

2 5

4,0

3>2

3,2

3>2

3 > 2

3,2

3 >2

2,1

3 5

4,8

3 5

4,0

1,6

5,0

3>5

3,5

3,0

3,0

12

16

12

l0

19

2,68

2,80

2,93

2,20

2,31

2,08

2>35

2,65

2,95

1,71

2>85

4,93

5,12

5,60

3,23

3,39

2,64

2,86

2,21

5,74

1,02

5,20

1,00

1,60

1,83

1,99

1 50

1,48

1,43

1,45

1 >39

2,17

1,38

2,01

1723075

Таблчца3

Агрохимическая эффективность (полезые опыты) Коэффициент ис-. пользоеаСодержан, протеина, Caр белка,ц/га

Прибавка урожая

Содержа.ние азота в зерне, Ф урожай, ц/га

Состав удобрений ния азота, Ф

Ячмень (!987 ã.) Аммиачная селитра с защитныи покрытиен (12 нас.2) 769 51 71 597 2 32

13 55 9

Аммиачная селитра беэ покрытия (базовый образец) 718 - - 385 223 13 ° 00 801

Овес (1988 r.) Аммиачная селитра с защитным покрытием (12 мас,Ф) 527 48 100 590 219 12>75 579

Амниачная селитра беэ покрытия (ба" зовый образец) 47,9 - - . 48,2 2,18 12,78 5 ° 27

Т а б л н ц а 4

Агрохимическая эффективность (полевой опыт на кукурузе) 1986 г.

Аммиачная . Аммиачная семтрв с .селитра беэ покрытием . покрытия (12 мас.е) (бавовый образец) Показатели

Урожвй, ц/га общий в т.ч.стебли листья початки

Прибавка » урожаю в сравненим с базовын образцом общая ц

4 з т.ч. стебли ц

2 листья ц Ф яочатки ц

660 640

297 28!

98 94

265 265

3>!

16

5 ° 7

4,0

4,2

О

35,5

11,6

Коэффмцнент использования азота, 8

38,2

l 1> 9.

Сбор протеина, ц/га

783

587

Содержание нитратов, мг/кг стебли листья початки

62!

Таблнцв5

Агрохимическая эффективность (вегетационньь> опыт на льне) 1987 г.

Показатели Амниачнал Аммивчнвл оесемтра с литра без покрытием покрытия (ба- . (l2 нас.8) зов>э> образец) урожай, г/сосуд> в т.ч. семена 6,01 соломка 22>91

Прибавка урожая в сревненин с базовым образцом семене мг/сосуд 10

Ф 1,7 соломка нг/сосуд 171

8. 8,1

Потери азоте (общие) мг/сосуд 57,2

8 100

Коэффициент использования азота, Ф 43 ° О

5.91

21,20

43.4

75>9

38 1

66,0

Горстовая длина льна, сн 78,5

- Составитель А> Жаворонкова

Редактор Н. Киштулинец Техред М,Моргентал Корректор А, 0(.. )уленко

Заказ 1040 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101