Способ физической рафинации растительных масел

 

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации масел и жиров. Целью изобретения является улучшение качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла. Предлагаемый способ заключается в том, что в процессе рафинации масел обработкой минеральной кислотой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами, непрореагировавшей кислоты, а также металлов проводят путем жидкость-жидкостной экстракции обработанного масла при 40-95°С водным раствором оксипроизводных алкилендифосфоновых кислот или фосфорилированных производных аминов и их солей, обладающих комплексообразующими свойствами , и отделения водной фазы. 2 табл. со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ социАлистических

РЕСПУБЛИК (51)5 С 11 В 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01КРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4429424/13 (22) 27.04,88 (46) 07.05.92, Бюл. N. 17 (71) Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института жиров и Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) H,À.Êàëàøåâà, А.И.Аскинази, И.И.Губман, M.Ï.Àçíàóðüÿí, Л.С.Сидорина.

Г,Н.Карпинский, Н.M,Äÿòëoâà. В.Я.Темкика и Т.B,Áàêëàíoâà (53) 665.1.036(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 897841, кл. С 11 В 3/04, 1982. (54) СПОСОБ ФИЗИЧЕСКОЙ РАФVIHALLÈÈ

РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

Изобретение относится к масло-жировой промышленности. а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации масел и жиров.

Целью изобретения является улучшение качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов. тяжелых металлов и мыла.

Способ осуществляется следующим образом, Гидратируемое подсолнечное масло обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой, взятой в количестве 0.1% к массе жира, в течение 30 мин, а удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами и минеральной кислоты проводят путем. БА2,„, 1731793 А1 (57) Изобретение относится к масло-жировой промышленности. а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации масел и жиров. Целью изобретения является улучшение качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла, Предлагаемый способ заключается в том, что в процессе рафинации масел обработкой минеральной кислОтой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами, непрореагировавшей кислоты,. а также металлов проводят путем жидкость-жидкостной экстракции обработанного масла при 40 — 95 С водным раствором оксипроизводных алкилендифосфоновых кислот или фосфорилированных производных аминов и их солей, обладающих комплексообразующими свойствами, и отделения водной фазы. 2 табл. жидкость-жидкостной экстракции при 4095 С водным pacTsopoM оксипроизводных алкилендифосфоновых кислот или фосфорилированных производных аминов и их солей, обладающих комплексообразующими свойствами, и отделения водной фазы, при этом расход указанных реагентов составляет 0.10 — 0,50% к массе масла. Водную фазу, используемую для экстракции берут в количестве 5 — 6%, т.е. концентрация применяемых растворов находится в пределах

1.6-10%.

Из ряда окси- или аминопроизводных фосфоновых кислот выбирают оксиэтилидендифосфоновую кислоту, нитрилтриметилфосфоновую кислоту или их К вЂ” Na-соли.

1731793

Высокая устойчивость негидратируе . .ых фосфолипидов в масле обусловлена их низкой степенью ассоциации, а также блокированием реакционноспособных полярных групп щелочноземельными металлами (".а, Mg и др,) и радикалами углеводов и неомыляемых веществ. Под воздействием сильной концентрированной фосфорной кислоты разрушаются комплексы негидратируемых фосфолипидов с металлами с образованием кальциевых (магниевых и др,) солей, Последующая обработка масла водныим раствором комплексообразующего вещества приводит к образованию комплексов его с Са и Mg как высвобожденных из соединений с фосфолипидами или другими примесями масла, так и находящихся в коллоидно-растворенном состоянии.

Продукты взаимодействия указанных примесей с комплексообразующими агентами удаляют из масла с водной фазой.

Пример 1 (известный способ). 500 г соевого масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве

0,1 от массы масла, перемешивают масло с кислотой, после чего подвергают обработке при 65 С раствором олеата калия (СлНззСООК) концентрацией 3 / в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры.

После 15 мин перемешивания и 1 ч отстаивания от масла отделяют водную фазу с рН 7. Полученное масло имеет кислотное число (к,ч.) 3,1 мг КОН/r, остаточное содержание фосфатидов 0,072, содержание мыла 0,02, не содержит свободной кислоты.

В процессе обработки наблюдается образование эмульсионного слоя и попадание мыла в обработанное масло (табл, 1), Пример 2. 500 г соевого масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой по известному способу, после чего масло подвергается обработке (жидкость-жидкостной экстракции) растворами оксиэтилидендифосфоновой кислоты различной концентрации, исходя из расхода реагента 0,05 — 0,60 к обрабатываемому маслу. Температура процесса 60 С.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что 0,10-0,50 ОЭДФ обеспечивают практически полное удаление из масла фосфолипидов до остаточного содержания

0,02 — 0,03 и следов металлов (до остаточного содержания железа 0,05-0,08 мг/кг и меди 0,00-0,01 мг/кг.

Пример 3. 500 г рапсового масла обрабатывают по известному и предлагаемому способам, описанным в примерах 1 и

2, Сопоставление полученных результатов показывает возможность не только более глубокого извлечения фосфолипидов и металлов в случае обработки масла комплексообразующим веществом, но и повышения

5 выхода рафината (табл, 1), Пример 4. 1000 r подсолнечного масла рафинируют по п редлагаемому способу. Результаты приведены в табл. 1.

Полученное рафинированное масло не

10 содержит фосфолипидов и следов меди, остаточное содержание железа 0,08, характеризуется сравнительно низкой цветностью: 0,9 красных при 35 желтых по

Ловибонду, 15 Пример 5. 1000 г соевого масла обрабатывают в принятых условиях раствором нитрилтриметилфосфоновой кислоты, ее тринатриевой солью и К вЂ” Na-солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Данные

20 табл, 1 свидетельствуют о высокой эффективности испытанных реагентов, Пример 6, 1000 r соевого масла с содержанием не идратируемых фосфолипидов 0,27 обрабатывают по

25 предлагаемому способу раствором оксиэтилидендифосфоновой кислоты в интервале температур 30 — 95 С.

Данные табл. 2 показывают, что при температуре процесса менее 40 С ухудша30 ется эффективность выведения из масла фосфолипидов и металлов; верхний предел ограничен использованием водных растворов реагентов. Таким образом. оптимальным интервалом следует считать 40-95 С.

35 Как видно из табл, 1 и 2, нижний и верхний пределы расхода комплексообразующих веществ выбраны исходя из следующего, Так, при удельном расходе реагента менее 0,10 / к массе жира ухудшают40 ся условия прохождения процесса, не обеспечивается протекание полной реакции взаимодействия его с перечисленными примесями с образованием продуктов, удаляемых с водной фазой. Дальнейшее увели45 чение расхода комплексообразующего вещества более 0,5 к массе жира не отражается на эффективности процесса, Таким образом, улучшается качество готового продукта за счет наиболее полного

50 удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла, Формула изобретения

Способ физической рафинации расти55 тельных масел, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами и другими примесями масла и остаточной минеральной кислоты путем

1731793 жидкость-жидкостной зкстракции при 4095 С с последующим отделением водной фазы, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла, удаление продуктов взаимодействия проводят водными растворами комплексообразующих веществ, выбранных из ряда оксизтилендифосфоновая кислота или нитрилтриметилфосфоновая кислота, или их калий-натриевые соли, причем компл ексообразующее вещество берут в количестве 0,1 — 0,57, от массы жира.

Та блица 1

Содержание мыла, Ж

Расход комплексона, 4 к жиру

Вид вводи

МОГО КОМ

Способ рафинации

Вид масла

Исходное гидратированное масло плексона

К.ч., мг Фосфоли- Железо, Медь, КОН/г лиды, 4 мг/кг мг/кг

О, 040

0,27 6,40 0,08

3,10

Соевое

Известный

ОЭДФ

Предлагаемый

Известный Рапсовое 2,50 0,31 4,70 0,09

0,000

0,20.

ОЭДФ

Предлагаемый Рапсовое

Подсолнечное 1,80

0,000

0,000

0,000

0,17 5,8 0,07

0,35 3,69 0,10

ОЭЛФ нтф

2,57

Соевое

Na НТФ

К-Нз-Озлф

0,000

Продолжение табл. 1

Выход, к исход ному

Примечание

Рафинированное масло

Способ рафинации

Фосфолипиды

Железо, Медь, мг/кг ;r/êã

К.ч.,мг кОН/г маслу

3,00

0,072 6,10 0,07 98,5

Наблюдается образование

Известный эмульсии

Предлагаемый

Наблюдается образование

Известный эмульсии

0,03 0 04 0,00 97,8

Предлагаемый

1,83

0,00

0,02

2 5с

2,53

2,57

0,03

0,02

3,10

3>20

3,12

3,04

3,10

3,10

2,50

0,06

0,03

0,02

0,02

0,03

0,03

0,10

3,60 0,05 98.7

0,08 0,01 98,8

0,07 0,00 99,0

0,06 0,01 98,9

0,05 0,00 98, 9

0,08 0,00 98,8

1,50 0,07 97,4

0,08 0,00 99,0

0,10 0,04 99,0

0,09 0,04 98,9

0,12 0,05 98,7

0,05

0,10

0,20

0,30

0,50

0,60

0,10

0,20

0,20

0,20

0,007

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,060

1731793 мс

rC3

D с„ сс»

3»о

О о .:»!

1 !

er1

I с

1

1

3

I

1О

1 с

1

I

I

СГ 1 о

CI

\ I о 1

L" и а

1 » о

O с \

33» о

l2

l1! о (I l

I I Y

1 I I

1 I

Е

I I I

1 1

I 1 .О I с» I

I I »3 I

1 Е 1

14 1 I

1 1 I

О 1

С1 Сс О с» V

:Г C» 3 С»

ЕIC,N I

X I 1 З

333 l ЗЕ

1 Z 1

1О 1

Е о

IC 3 Ф 1 С

О 1 С

1- 1 CL I &2

S l V о е с

1 333 3. I а I X 1

I I l

1 3-

I I ° 1

1 3 5 1

I 1 l 1

У Y

I I

3 1

1 I

I 3 ОС» I

333 аС» I а с I

1 33» С» I

С с»V

X С. 3 I в лв

1 — I- Л 1

3 I

1 1

I 1

1 1 с»Р I

1 Х 1

3 1

1 Y 10 I

Е ос о с» с» I

I Х Y 3С I

1 V 333 X 1

33» 1 а. с»с 1

I- о 1

1 \ I о сс I

1 Е I I s с 1

I 3» V 1 с х 3

l сс С3 I

3С С I

1 I с X 1 о 1

I СС»С I

I — -!

I I

I I

1 I L 1

3 1 gl Y 3

1 I СС 1 1 I III 1 1

Ос=СЕ

С; I

V I 1

1 333 1 О

Есссv

I I С3 м

l 333 1 г 1

1 0 1 33I i 1

I Х I K Е

r -!

rG I 1

I Q3 1 I I

O1 ЕЗЕ а о

B- Л

33», О о сЕ 1 33 С

1 S I I ! 1 Г

1 1

l 333 1 I

О 1 Е

Z ! 3Е 1 I

G I °-х

I V ° О

I X I » 1

1 1

1 1

I I

I I

I I

I 333 с

1 С» 1

I II3 1

I Е I

I СЕ 1

1 X I

3 3.С» -Т О О

О О О С» О О

QOOQDO оо сосог со со î о с» о о

О ОООΠΠ— сг- м м

<3 О О О о О

ОООООО

Сс ОГ.—

О мммм

QDOOQu м-т О Ь Сс Сг»

1

I

O I

1 о

3

CC3 !

О 1

1 о

I

1 м о! о

1

I3 » I

I с1

I

I

1 с

С»3 I

I

I

C 1

Сс»

I с

1

1

3 е

3

1 .С3 I

О

1 с

1