Электролит для осаждения покрытий никель-вольфрам

 

Изобретение относится к электрохимическому осаждению никель-вольфрамовых покрытий. Цель изобретения - повышение микротвердости и термостойкости покрытий . Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 15-25; вольфрамовокислый натрий 70-85; лимонная кислота 40-55; щавелевокислый аммоний 25-35; гидроокись натрия до рН 8-9. Повышение микротвердости и термостойкости покрытий достигается за счет введения сернокислого никеля, лимонной кислоты, гидроокиси натрия. 1 табл.

союз советских сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 0 3/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4778942/26 (22) 08.01.90 (46) 30.05,92. Бюл. ¹ 20 (71) Научно-производственное обьединение

"Промтехкомплекс" (72) Д.Л. Лейчкис, В.В. Кущ и Э.П, Игнатенко (53) 621.357.7:669.27 24 786(088.8) (56) Васько А.Т. Электрохимия молибдена и . вольфрама. Киев: Наукова думка. 1977, с.

120, Авторское свидетельство СССР

¹ 1244211, кл. С 25 D 3/56, 1984.

Изобретение относится.к гальванопластике, в частности к электроосаждению никель-вольфрамовых сплавов.

Известен электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам, содержащий сульфат никеля, вол ьфрамовокисл ый на-. трий, лимонную кислоту и гидроокись аммония.

Однако этот электролит не позволяет получать покрытия с высокой микротвердостью и термостойкостью, нетехнологичен (требует ежедневного ввода до 3,5 л аммиачной воды на 100 л электролита, работает нормально только при высоких температурах(70-75 С).

Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам, содержащий сульфаминовый никель, вольфрамовокислый натрий, щавелевокислый аммоний, моноэтаноламин, гидроксиламин.

1 . Ж, 1737026 А1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ НИКЕЛЬ-ВОЛЬФРАМ (57) Изобретение относится к электрохимическому осаждению никель-вольфрамовых покрытий, Цель изобретения — повышение микротвердости и термостойкости покрытий. Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 15 — 25; вольфрамовокислый натрий 70 — 85; лимонная кислота 40 — 55; щавелевокислый аммоний 25 — 35; гидроокись натрия до рН 8-9, Повышение микротвердости и термостойкости покрытий достигается за счет введения сернокислого никеля, лимонной кислоты, гидроокиси натрия, 1 табл.

Недостатками известного электролита являются невысокие микротвердость и термостойкость образуемых им покрытий.

Цель изобретения — повышение микротвердости и термостойкости покрытий, Поставленная цель достигается тем, что электролит, содержащий соль никеля, вольфрамовокислый натрий и щавелевокислый аммоний, дополнительно содержит лимонную кислоту и гидроокись натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: сернокислый никель 15-25; вольфрамовокислый натрий 70-85; щавелевокислый аммоний 25 — 35; лимонная кислота 40 — 55; гидроокись натрия до рН 8-9.

Осаждение ведут при 35 — 50 С и плотности тока 3,0-4,5 А/дм .

Вводимая в качестве комплексообразователя лимонная кислота повышает устойчивость электролита, содержащего щавелевокислый аммоний, способствует повышению скорости осаждения и плотности осадка, уменьшению напряжений в

1737026

Со е жание компонентов„г/л, в составе

Состав электролита и условия проведения опыта известном

Сернокислый никель

Сульфаминовокислый никель

Вол ьфрамовокислый натрий

Щавелевокислый аммоний

Лимонная кислота

Гидроокись натрия

Моноэтаноламин

25

30

100

80

50 рН 8,5

40 рН8

60 рН 10

35 рН 7,5

55 рН9

Н 10 осадке, в результате чего в покрытии исчезают микротрещины, наблюдаемые при электрокриеталлизации сплавов из известного электролита.

Механизм взаимодействия и взаимовлияния комплексов, образуемых с никелем, щевелевокислым аммонием и лимонной кислотой, неизвестен.

Ввод гидроокиси натрия в указанных пределах способствует образованию в растворе ионов аммония в количестве, необходимом и достаточном для получения качественных осадков, и исключает необходимость частой корректировки раствора при помощи моноэтаноламина.

Приведенный состав электролита является оптимальным. При уменьшении концентрации компонентов резко уменьшается скорость осаждения, при увеличении умень. шается микротвердость и теплостойкость покрытий.

Электролит готовят следующим образом.

Необходимое количество щавелеаокислого аммония растворяют в 600 мл дистиллированной воды. В полученном растворе последовательно растворяют необходимые количества лимонной кислоты и сернокислого никеля. Добавлением гидроокиси доводят кислотность раствора (рН) до 7. Затем постепенно при перемешивании вводят в раствор расчетное количество вольфрамовокислого натрия, Доливают раствор до 1 л и доводят его кислотность до 8-9.

В таблице представлены состав электролита и условия проведения процесса по примерам.

Микротвердость покрытий определяют на приборе flMT-3 при нагрузке 100 r, скорость осаждения никель-вольфрамового сплава определяют взвешиванием, Термостойкость покрытий против образования трещин И! рода (сетки разгара) определяют на цилиндрических образцах из стали ДИ-22 диаметром 20 мм и высотой 30 мм.

Предварительно образцы термообрабатывают по следующему режиму.

5 1. Нагрев при 600-650 С 35-40 мин;

850-870 С 25 — 30 мин; 1020-1050 С 35 мин.

2. Закалка в масле, 3. Отпуск при 630 — 650 С (16 ч). Твердость после термообработки НВСэ=49 — 51.

10 Термообработанные образцы покрывают сплавом никель-вольфрам. Толщина покрытия 9-11 мкм. Плотность тока 3,5 А/дм .

Температура электролита 450С. После нане- . сения покрытия образцы выдерживают в пе15 чи при 3500С а течение 90 мин.

Термостойкость определяют по следующей методике.

Образцы нагревают в муфельной печи до 700 С, выдерживают 10 мин и охлаждают

20 в воде комнатной температуры. Термоциклирование повторяют до образования на поверхности образцов хорошо видимой сетки трещин, Из приведенных а таблице данных вид25 но, что предлагаемый электролит позволяет увеличить соответственно микротвердость покрытия в 1,4 раза, термостойкость — в 1,6 раза.

Формула изобретения

Электролит для осаждения покрытий никель-вольфрам, содержащий соль никеля, вольфрамовокислый натрий и щавелеаокислый аммоний, отличающийся тем, 35 что, с целью повышения микротвердости и термостойкости покрытий, он дополнительно содержит лимонную кислоту и гидро.окись натрия, а в качестве соли никеля— сернокислый никель при следующем соот40 ношении компонентов, г/л. сернокислый никель 15 25; вольфрамовокислый натрий

70-85; щааелеаокислый аммоний 25-35; лимонная кислота:40-55; гидроокись натрия до рН 8-9.

° г

1737026

Продолжение таблицы

Составитель Н,Скопинцева

Техред М,Моргентал Корректор М.Пожо

Редактор М.Петрова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1871 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5