Способ подготовки проб порошкообразных материалов

 

Использование: при анализе руд и продуктов их переработки для определения элементов рентгено-спектральным методом . Сущность изобретения: исходную пробу разлагают соляной кислотой при нагревании в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы , равном (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9):.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 N 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

) а

M о ,Q (21) 4478629/26 (22) 29,08.88 (46) 23.06,92. Бюл. М 23 (71) Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет" (72) Г.М,Яворская, И.П.Безверхняя, Н.А.Гунич и М.B,Ïåëàí (53) 543.062 (088,8) (56) 1. Рентгенофлуоресцентный анализ, под ред. Х.Эрхардта. — M.; Металлургия, 1985, с,256.

ГОСТ 23581,18 — 81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего).

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к рентгена-спектральным методам определения элементов, и может быть использовано при анализе руд и продуктов их переработки.

Цель изобретения — ускорение процесса подготовки проб.

Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки проб порошкообраэных материалов, включающем разложение пробы соляной кислотой при нагревании, разложение пробы осуществляют в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65 — 1):1, или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8 — 1,2), при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6 — 0,9):1.

В табл.1 приведено время подготовки пробы (разложение навески) государственных стандартных образцов (ГСО), осуществленной заявляемым и известным

„„Ы2„„1742667 А1 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Использование: при анализе руд и продуктов их переработки для определения элементов рентгена-спектральным методом. Сущность изобретения: исходную пробу разлагают соляной кислотой при нагревании в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2;(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6 — 0,9):1. способами. Масса навески образца во всех опытах составляла 1 r, расход тиосульфата натрия — 0,65 г.

Как видно из табл.1, полный переход марганца и железа в раствор, т,е. полное разложение навески-происходит в заявляемом способе уже через 5-7 мин против 60 мин в известном способе. Отделенное при этом в образцах содержание железа и марганца равное соответственно 51,9 и 44,4—

44,3% соответствовало аттестованному содержанию этих элементов, предельному химическим методом — 51,8% и 44,4%.

В табл.2 приведены результаты разложения проб хлористоводородной кислотой при различных соотношениях массы вводимого тиосульфата натрия и массы проб. Время разложения было постоянным и составляло 5 мин.

Как следует из табл,2, значения соотношения массы тиосульфата натрия и образца больше 1:1 (1,11; 1,2:1) нецелесообразны;

1742667 т.к. при этих значениях увеличивается время отстаивания или фильтрования раствора из-за увеличивающегося содержания в нем элементарной серы, образующейся при разложении тиосульфата натрия и вызываю- 5 щей помутнение раствора. Общее время подготовки пробы (а следовательно и проведения анализа) при этом увеличивается.

Установлено также, что разложение навески в присутствии смеси тиосульфата на- 10 трия и роданида аммония или натрия значительно сокращает время получения жидкого образца (до 3 мин). Причем соотношение тиосульфата натрия и роданида аммония (натрия) в смеси, равное 2:0,8 — 1,2, 15 является оптимальным. При разложении, например, государственного образца (ГСΠ— Р-2), содержащего 53,7 железа, хлористоводородной кислотой в присутствии вышеназванной смеси, количество же- 20 леза перешедшего в раствор, соответствовало аттестованному, определенному химическим методом 53,6 — 53,7 (см. табл.3).

В табл.4 приведены определения желе- 25 за в государственном стандартном образце (ГСО P — 2) при различном соотношении массы заявляемой смеси к массе пробы.

Как видно из табл.4, при соотношении тиосульфата натрия и роданида аммония, 30 равном 0,60 — 0,90:1 содержание железа, определенной рентгено-спектральным методом, было максимально близким к аттестованному, определенному химическим методом, и составляло 53,5 — 53,8 . 35

Уменьшение соотношения выше 0,9:1 (1,09:1) нецелесообразно, т.к. в этом случае увеличивается количество выделяемой элементарной серы, что приводит к необходимости отстаивания, осветления, или 40 фильтрования пробы, т.е. увеличению длительности подготовки пробы.

Предлагаемый способ осуществляли следующим образом.

Пример 1, Навески железной руды с 45 содержанием железа 36,84, концентрата с содержанием железа 51,03 и хвостов обогащения с содержанием железа 18,26 массой каждая по 1 г, вносили в стаканы вместимостю 100 см, добавляли по 10 см 50 з з

10 -ного раствора тиосульфата натоия (1 г), перемешивали, добавляли по 20 см хлористоводородной кислоты и кипятили пробы в течение 5 мин

После этого раствор охлаждали про- 55 точной водой, разбавляли дистиллированной водой до 50 см и фильтровали через фильтровальную бумагу "желтая лента".

По 10 см приготовленных таким образом жидких проб помещали в кювету и проводили рентгеноспектральный анализ на анализаторе КРАБ — ЗУМ известным способом, B результате определили, в пробе железной руды содержание железа 36,9, в пробе концентрата — 50,9 в пробе хвостов—

18 4о

Пример 2. Навески марганцевой руды с содержанием марганца 33,4, концентрата с содержанием марганца 52,4 и хвостов с содержанием марганца 19,8, массой каждая по 1 r, помещали в стаканы вместимостью 100 см и готовили пробы описанным в примере 1 способом.

В результате рентгена-спектрального анализа в этих пробах определили в марганцевой руде содержание марганца 33,5/, в кон центрате 52,3, в хвостах 19,8, Пример 3. Пробу железной руды с установленной химическим методом массовой долей железа, равной 32,16 Д, массой 1 г, вносили в стакан вместимостью 100 см, з добавляли 20 см хлористоводородной кислоты, перемешивали, добавляли 10 см расз твора смеси солей. приготовленной следующим образом: 40 г радонида аммония, 120 г тиосульфата натоия пятиводного (2:1) растворяли в 1000 см дистиллирован3 ной воды. Пробу кипятили 3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавляли до 50 см . После отстаивания з отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным на анализаторе КРАБ—

ЗУМ. В результате рентгеноспектрального анализа определили содержание железа в пробе, равное 32,0 .

Пример 4. Пробу железной руды с содержанием, равным 53,7 Д, массой 1 г вносили в стакан, вместимостью 100 см, з добавляли 20 см хлористоводородной кислоты, перемешивали, добавляли 10 см расз твора смеси солей, приготовленной следующим образом: 0,3 г роданида натрия и 0,6 r тиосульфата натрия растворяли в 100 см дистиллированной воды, з

Пробу кипятили 3 мин, Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавляли до

50 смз. После отстаивания отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным способом на анализаторе КРАБ-ЗУМ.

В результате рентгено-спектрального анализа определили содержание железа в пробе, равное 53,8 ..

Таким образом, заявляемый способ по сравнению с известным позволяет проще и быстрее в 10 — 12 раз подготовить жидкие пробы для определения элементов рентгено-спектральным методом с достаточно высокой точностью определения. Ошибка метода составляет не более 0,4 .

1742667

Таблица 1

Таблица 2

Формула изобретения

Способ подготовки проб порошкообразных материалов для определения элементов рентгеноспектральным методом, включающий разложение пробы соляной кислотой при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса, разложение пробы осуществляют в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1):1 или смеси тиосульфата натрия с

5 роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6 — 0,9):1.

1742667

Таблица 3

Таблица 4

Составитель Р. Сапсай

Редактор Н, Лазаренко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор В, Гирняк

Заказ 2278 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК-1Т СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101