Способ очистки метиленхлорида

 

Использование: очистка метиленхлорида, используемого как растворитель, а также в производстве различных продуктов органического синтеза. Сущность изобретения: продукт - метиленхлорид БФ CHzCte очищают от непредельных хлоруглеводородов введением активного связывающего соединения - трехъядерного ароматическ. и гетероароматическ. соединения формулы ,ЈCVOC-CH CH, R,.H,OCH3|MH2lN(cH3 причем Ra занимает положение 1 или 2, торое берут в количестве мас.%, после чего очищаемый метиленхлорид облучают УФ-светом. Концентр, примесей после очистки 0,01-0,02%. 3 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s С 07 С 17/38

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР % Ж л ! P ГЯ j е Л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4844296/04 (22) 29.05.90 (46) 15.08.92. Бюл. й. 30 (71) Институт физической химии им, Л.ВЯИсаржевского (72) М.H.Óñà÷åâà, В.С.Михайлов, В.H.pîçàнов, И,В.Дрозденко, Т.И.Викторова, М.А.Айэенбер и Ю,Н. Глушаченко (56) Авторское свидетельство СССР

М 302327, кл. С 07 С 17/38, 1961.

Авторское свидетельство СССР

O 473707, кл, С 07 С 17/38, 1972.

Авторское свидетельство СССР

М 206576, кл, С 07 С 17/38, 1967. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНХЛОРИДА (57) Использование: очистка метиленхлорида, используемого как растворитель, а такИзобретение относится к способам очистки галоидуглеводородов, в частности метиленхлорида, используемого в производстве различных продуктов основного органического синтеза, Метиленхлорид содержит приме. си непредельных хлорпроизводных— транс-дихлорэтилена и винилиденхлорида.

Известен способ очистки метиленхлорида от окисляющихся примесей методом гидрирования на катализатора Рс и Рб на глиноземе при температурах от -40 до

110 С и давлении 0 — 10 атм, Недостатками этого способа являются расход дорогих быстро дезактивирующихся катализаторов и потери метиленхлорида эа счет гидрирования, Известен также способ очистки метиленхлорида от непредельных хлоруглеводородов, кислот и воды на синтетическом цеолите, модифицированном кобальтом... Ж 1754698 А1 же в производстве различйых продуктов органического синтеза. Сущность изобретения . продукт — метиленхлорид БФ СН2С12 очищают от непредельных хлоруглеводородов введением активного связывающего соединения — трехьядерного ароматическ. и гетероароматическ. соединения формулы

Ri

О Q R ÚN, Ъсн,Зс-сн=сн, » H ОСНЗ @ 21 (СИ Э причем В2 занимает положение 1 или 2, которое берут в количестве 2 10 -6.10 мас. (, после чего очищаемый метиленхлорид облучают УФ-светом. Концентр. примесей после очистки 0,01 — 0,02 . 3 табл.

3 °

Одновременйо-с йрймеСями на цеолите сорбируется большое количество метиленхлорида, который при высокотемпературной регенерации цеолита разлагается с выделением углерода и хлористого водорода, что приводйт к быстрой дезактйвации цеолита. Ь

Наиболее близким к предлагаемому явля- О ется метод очистки метиленхлорида от непре- с дельных хлорйроизводных хлорной известью., 0, Очистка включает в себя следующие стадии: обработка метиленхлорида хлорной известью;, отстой; фильтрация; нейтрализация гидро- . 4 окисью кальция; подсушка поташом или окисью кальцйя очищенного продукта.

Недостатком указанного способа является многостадийность, длительность процесса очистки и недостаточная степень очистки.

Цель изобретения — снижение трудоемкости процесса очистки и повышение степе1754698

-5

4 10

2 10

5 ° 10

7 ° 10

0,5

0,5

0,5

0,5

О 5

О 5

0,5

0,5

О 5

1. феназин

2 "11"

0,158

О, 016

0, 016

0,020

О, 040

О, 060

О, 020

0,020

О, 040

0

1. j 0-э

2 10

4 10

6 10

9 ° 10

6, Антрацен

7 миюв

8 ° а в

9 ни очистки от непредельных хлоруглеводородов,, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в очищаемый метиленхлорид вводят фотоинициатор — трехъядерные ароматические или гетероароматические соединения общей формулы

Я1

ОО 2

Я1 гдЕ Я1= ;1ч;)СН; С-СН=СНг; R2-Н; ОСНЗ; МНг; й(СНз)г, прйчем Йг занимают получение 1 или 2, облучают УФ-светом, после чего связанные примеси удаляют, в частноСтй; декантацией, при атом указанные соединения вводят в количестве 2 ° 10 — 6 10 мас.%, Облучение УФ-светом производится ртутно-кварцевыми ламйами типа ДРТ 400 в течение 1 ч.

В качестве инициаторов исследовали феназин, акридин, антрацен и их производные;

Исследо ва ние данного способа "очистки проводилось на образцах заводских партий метиленхлорида с содержанием винилиденхлорида 0,5 мас.%.

Пример 1. В 100 мл метиленхлорида, содержащего.в качестве примеси винилиденхлорид добавляют феназин, который легко растворяется в"метилейхлориде (С=1» 10 моль/л, что в процентном содержании составляет 2 10 маС.%), Этот раствор облу- чают лампами ДРТ-400 в сосуде из молибденового стекла на расстоянии 25 см от лампы в течение 1 ч. Облученный раствор декантируют и анализируют хроматографически. Количество винилиденхлорида снизилось до 0,016 (более, чем в 30 раз).

5 Пример ы 2 — ЗЗ. В этих примерах все готовилось и производилось тем же образом, что и в примере 1, варьировались концентрация фотоинициатора и вид фотоинициатора.

10 Результаты сведены в табл.1.

Пример ы 34-36, Очистка метиленхлорида (заводских партий).от других, присущих ему примесей демонстрируется на следующих примерах, Условия проведения

15 опытов идентичны примерам 1 — 33, Результаты представлены в табл.2.

В табл.3 представлены данные по очистке метиленхлорида от виниленхлорида данным способом в сравнении с прототи20 пом, Как видно из табл.З, процесс очистки метиленхлорида при помощи способа-прототипа занимает намного больше времени и степень очистки в 2 раза ниже, чем по пред25 лагаемому способу.

Формула изобретения

Способ очистки метиленхлорида от непредельных хлоруглеводородов путем введения активного связующего соединения и

30 последующего удаления связанных примесей, отличающийся тем, что, с-целью упрощения процесса и повышения степени очистки, в качеСтве активного соединения используют трехъядерные ароматические

35 или гетероароиатические соединения общей формулы я;Вн,ъсн, c-сн-сн,, 01О) 0 . я ° я ОШ,ЙН,,ЧОВ, 1

Таблица1

1754698

1 1Р04опженке та д, f

1 0 Акридин

11

«н»

14 1-Аминоакридин

16

18 2-Аминоакридин,19 9-Винилантрацен

21

23 1-Иетоксифеназин

24

Ню

25 1-Иетоксифеназин

26 -ll27

4 10, 2 10

5 10

7 10

0,200

0, 016

0,016

0,020

0,040

0,040

0,5

0,5

О 5

0 5

0 5

0,5

29

tl

31

II

32

33 ПРототип

1 10 з

° е ююеааеаеююююЮююююююююююююювеюаеюююююю аюйвююююююеаююваю

Табл ица2

28 2-Дииетиламинофеназин

1",,1 О

3 ° 10 "

5 10

8 10

1 10

3.1 О

-4

5 10

8 10

3 10

2 10

4 10

6 1О

9 10

Ю

4 10

2 10

5 10

7 10 г

1 ° 10-з

0,5

О 5

О 5

0,5

0,5

0,5

О 5

Оэ5

0>5

0,5

О 5

0 5

G 5

0,5

О 5

0 5

О 5

0,5 0,080

О, 020

Оэ 020

Oi040

0,080

О, 020

О, 020

0,040

О, 020

О, 060

О, 020

О, 020

0,040

0,200

О, 016

0,016

0,020

0,040

1754698

ТаблицаЗ

Составитель M.Óñà÷eâà

--Редактор Т.Лазоренко Техред M.Ìîðãåéòàë Корректор С.Пекарь

Заказ 2865 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Рауаская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101