Способ получения раствора полисульфида щелочного металла

 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а конкретнее к способам получения полисульфидных растворов щелочных металлов. С целью повышения эффективности процесса за счет сокращения продолжительности его и упрощения , в качестве исходного сырья используют жидкую серу с содержанием 0,5-1,5% битумов, имеющих в своем составе не менее 40% битумоидов и вводят в раствор гидроксида щелочного металла, нагретый до 108- 120°С, причем предварительно расплав серы выдерживают в течение 1,0-2,5 суток при температуре выше ее точки плавления. 1 табл., 1 ил.

СО!ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 В 17/34

ВЮЮаи

at%9- ййй ю!ц,!

В ОТЕ1 1 I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4825753/26 (22) 15.05.90 (46) 23.08.92, Бюл. N 31 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт серной промышленности с опытным заводом (72) В, П. Чернов, М. С. Вайда, M. С. Малеванный, С, А; Колесникова, И. И, Михайлов и И. Г. Гуглич (56) Авторское свидетельство СССР

N . 321468, кл. С 01 В 17/34, 1971. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ПОЛИСУЛЬcDИДА ЩЕЛОЧНОГО METAJlЛА

Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, конкретно к способу получения растворов полисульфида щелочного метала, предназначенных для использования в производстве полисульфидных каучуков, сельском хозяйстве и кожевенной промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полисульфидных растворов натрия в автоклаве под давлением 2,5-5,0 атм и температуре выше точки плавления серы.

Недостатком способа является длительность процесса, а также его сложность (подача суспензии в автоклав, ее нагрев через рубашку, перемешивание мешалкой).

Цель изобретения — сокращение продолжительности процесса и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения раствора пол5U 1756269 А1 (57) Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а конкретнее к способам получения полисульфидных растворов щелочных металлов. С целью повышения эффективности процесса за счет сокращения продолжительнЬсти его и упро- щения, в качеСтве исходного сырья используют жидкую серу с содержанием 0,5-1,5% битумов, имеющих в своем составе не менее

40% битумоидов, и вводят в раствор гидро-, ксида щелочного металла, нагретый до 108120 С, причем предварительно расплав серы выдерживают в течение 1,0-2,5 суток при температуре выше ее точки плавления.

1 табл., 1 ил, исульфида щелочного металла элементар- Я ную серу в раствор подают в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас.% битумов, содержащих не менее 40% битумоидов, причем расплав серы перед подачей выдерживают в течение 1,0-2,5 сут при тем- (.Д пературе выше точки плавления серы и вво- © дят в раствор, нагретый до 108-120 С, Расплав серы с содержанием 1,5% и более битумов получают переработкой битуминозных серных рур, Водинского месторождения в составе: которых имеется до

0,6% органических прймесей. Последние содержат 26-30 легколетучих углеводородов, 65-73 битумоидов и 1,2-1,3 остаточного органического вещества. Основные составляющие битумоидов — смолы (60%) и асфальтены (16-200 ). Смолисто-асфальтеновые вещества, омыленные раствором гидроксида щелочного металла, являются хорошими смачивающими агентами, умень1756269

П родол>кител ьность выдержки жидкой серы в отстойнике, с т

Доля битумов в сере, мас.%

Доля битумоиодов в битумах, мас. %, Продолжительность реакции, . мин

Опыт,5 ,5 ,7

9 ,0 ,5 ,5 ,5 ,5 ,5 ,5 ,5

18,5

1",6

13,3 1 6,3

15,0

7,0

5,0

5,0

18,3

13,2

9,1

8,3

22,7

Ги окси калия

1,0

2,5

6,8 шающими краевой угол смачивания серы, Их наличие в реакционной смеси способствует повышению степени диспергирования расплавленной серы в растворе гидроксида щелочного металла, увеличивая поверхность контакта между реагентами, Содержание битумоидов и расплавленной сере увелйчйвается в 1,2-1,3 раза после отстоя в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки плавления серы.

Исследования проведены на опытной и полупромышленной установке по производству полисульфидного (серощелочного) раствора натрия.

На чертеже представлена принципиальная схема установка.

В актоклав 1 насосом 2 из емкости 3 закачивается раствор гидроксида щелочного металла, нагревается острым паром до температуры 108-120 С и одновременно разбавляется до нужной концентрации (2025%). Туда >ке подается неочищенная жидкая сера, выдержанная в отстойнике 4 в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки ее плавления, 3а счет зкзотермичности процесса температура реакционной смеси в автоклаве поднимается до 120145 С и, соответственно, давление 0,2—

0 45 МПа, После завершения реакции давление в автоклавосбрасываатся до 0,1 МПа, паровоздушная смесь направляется в нейтрализатор 5 отходов и после очистки в атмосферу, Полисульфидный раствор из нижней части автоклава через фильтр 6 направляют в емкость 7 готового продукта. Кек фильтрации поступает в нейтрализатор для обезвреживания отходов, Нейтральные отходы поступают в хвостохранилище.

По данной технологии, в зависимости от требований потребителя, можно получить

5. полисульфидный раствор любой концентрации, Результаты опытов представлены в таблице.

Как следует из представленной таблицы, подача в нагретый до 108-120 С раствор

10 элементарной серы в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас,% битумов после предварительной ее выдер>кки при температуре выше точки ее плавления в течение t,0-2,5 сут обеспечит сокращение

15 продолжительности реакции от 120 мин до

5- 20 мин. Кроме того, способ позволяет использовать в качестве исходного сырья жидкую неочищенную серу вместо комовой, что упрощаетузел ее подачи, а также исклю20 чает затраты на очистку серы, Формула изобретения

Способ получения раствора полисульфида щелочного металла, включающий вза25 имодействие элементарной серы с раствором щелочного агента при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и упрощения

30 его, элементарную серу в раствор подают в расплавленном состоянии с содержанием

0,5-1,5 мас.% бутимов, содержащих не менее 40% битумоидов, причем расплав серы перед подачей выдерживают при темпера35 туре выше точки ее плавления в течение

1,0-2,5 суток и вводят ее в раствор, нагретый до 108-120 С, 1756269

Продолжение таблицы

Составитель А.Салюк

Редактор С.Патрушева Техред М.Моргентал Корректор А.Долинич

Заказ 3058 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101