Способ разбавления растворов

 

Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям растворов и жидких систем, и позволяет ускорить процесс разбавления и уменьшить трудоемкость. Способ разбавления растворов включает подачу в сосуд с сифоном исходного раствора, герметизацию сосуда, заполнение сифона и удаление избытка раствора до уровня верхнего конца сифона, изменение объема раствора, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание . 3 ил., 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В 01 1 3/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4680991/26 (22) 18,04,89 (46) 30,09.92. Бюл. ¹ 36 (75) В.П, Бойко и Т,Я,-В.Бойко (56) Патент США № 4504444, кл. В 01 3/02, 1985. (54) СПОСОБ РАЗБАВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям

Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям растворов и жидких систем.

Цель изобретения — ускорение процесса разбавления и уменьшение трудоемкости разбавления.

Цель достигается тем, что исходный раствор подают в сосуд с сифоном и удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона, после чего измеряют объем раствора, остающийся постоянным в последующих циклах разбавления, Разбавление растворов осуществляется в устройстве, изображенном на фиг. 1-3.

Устройство включает стеклянный сосуд для разбавления 1, при необходимости с термостатирующей рубашкой 2, крышку сосуда 3 и дозирующее устройство для растворителя, например, бюретку 4 с краном 5. В сосуд 1 впаян или вставлен герметично сифон 6, верхний конец которого 7 находится на некотором расстоянии от дна сосуда;

Нижний конец сифона 8 находится ниже нижнего уровня жидкости в сосуде. Для этого может быть использована гибкая трубка

9. К верхней части сосуда 1 присоединяется Ы,, 1764689 A1 растворов и жидких систем, и позволяет ускорить процесс разбавления и уменьшить трудоемкость, Способ разбавления растворов включает подачу в сосуд с сифоном исходного раствора, герметизацию сосуда, заполнение сифона и удаление избытка раствора до уровня верхнего конца сифона, изменение объема раствора, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание, 3 ил., 7 табл. крышка 3, в которую впаяны одна или несколько муфт 10 для присоединения дозирующего устройства, сифона и датчиков для измерения свойств раствора в сосуде 1, Датчики могут быть впаяны непосредственно в крышку 3, например, электроды 12 на фиг, 2, или вставлены в сосуд на пробке (электроды 13 на фиг. 3), В сосуд 1 или в крышку 3 вставлен или впаян патрубок 14 для подачи воздуха или инертного газа. В конусном соединении сосуда и крышки имеются два отверстия 15, которые могут совмещаться путем поворота крышки и соединять пространство сосуда с атмосферой. Они служат для устранения избыточного давления при добавлении растворителя в сосуд в том случае, если в нем должна поддержйваться инертная атмосфера, Если это не обязательно, сообщение сосуда с атмосферой осуществляется через патрубок 14. В качестве дозирующего устройства удобно использовать бюретку, к концу которой припаивают или йрисоединяют резиновой трубкой керн

11 для присоединения бюретки к сосуду.

Разбавление осуществляют следующим образом. При снятой крышке сосуда 1 или через отверстие в крышке в сосуд подают

1764689 исходный раствор, который необходимо разбавить, в таком количестве, чтобы его уровень в сосуде оказался несколько выше верхнего конца сифона 7, Затем сосуд герметизируют путем поворачивания крышки 3 относительно сосуда 1 так, чтобы отверстия

15 оказались сдвинутыми друг относительно друга. Прилагают избыточное давление через патрубок 14 и сифон 6 заполняют раствором, Удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона 7, Измеряют оставшийся в сосуде объем раствора (взвешиванием сосуда с раствором и без него, измерением высоты столба жидкости и т.д.).

Этот объем в процессе разбавления всегда постоянен и определяется лишь расстоянием верхнего сифона 7 от дна сосуда 1, Это расстояние регулируют сменными сифонами различной длины (фиг, 1). После установления в сосуде 1 уровня жидкости на высоте верхнего конца сифона 7 из бюретки 4 при помощи крана 5 в сосуд добавляют растворитель в количестве, необходимом для желаемого разбавления раствора. При этом сосуд должен быть соединен с атмосферой путем совмещения отверстий 15 или через патрубок 14. После прибавления растворителя или в процессе разбавления раствор в сосуде 1 перемешивается. После достижения однородности раствора сосуд отсоединяется от атмосферы и посредством создания давления через патрубок 14 избыточное количество раствора вытесняют через сифон 6 как описано выше. После этой операции в сосуде остается объем раствора

V<, а из сосуда вытекает объем раствора, равный объему V добавленного из бюретки растворителя. Далее разбавление раствора производят аналогичным образом до достижения требуемой концентрации. Степень разбавления регулируют количеством добавляемого в сосуд 1 растворителя. Концентрацию разбавленного раствора после однократного прибавления растворителя определяют по формуле

Vo с=с где С и С вЂ” концентрация раствора до прибавления растворителя и после прибавления; .

Vo u V — объем раствора до разбавления и объем добавленного растворителя соответственно, Если разбавление исходного раствора производится многократно равными дозами растворителя, концентрация разбавленного раствора через и разбавлений составит

V.

Сп =Со(„).

Для измерения свойств растворов или их использования для других целей используют ту часть раствора, которая собирается после вытеснения из сосуда 1. В сосуде остается постоянный объем раствора уменьшающейся концентрации после каждого разбавления, что удобно при измерении свойств серии растворов непосредственно в сосуде.

Примеры конкретного осуществления и редлагаемого способа разбавления растворов приведены ниже.

Пример 1, Приготовление калибровочных растворов сульфата калия при определении сульфатов в питьевой воде (ГОСТ

4389-72. Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.), В сосуд 1 (фиг. 1) объемом около 200 мл вводят из пипетки 4 мл основного стандартного раствора KzS04 (500 мг S04 в 1 л).

Затем добавляют 26 мл дистиллированной воды, Смесь перемешивают магнитной мешалкой и избыток раствора вытесняют, создавая избыточное давление резиновой грушей, Оставшийся в сосуде объем раствора равен 92,8 мл (определено взвешиванием воды и делением массы на плотность воды при температуре взвешивания), Так получают верхнюю концентрацию для построения калибровочной кривой (20 мг/л), Затем производят разбавление раствора дистиллированной водой из бюретки. Полученные концентрации сульфата натрия приведены в табл.1.

После каждого вытеснения раствора первую порцию отбрасывают (для промывки сифона), а из остального раствора отбирают Ilo 5 мл для фотометрирования. В табл.

1 приведены два варианта разбавления. B варианте! выдерживаются интервалы концентраций, примерно равные требуемым по

ГОСТ 4389-72, а в варианте 1! в области концентраций 8 — 10 мг/л интервал концентраций сужен для увеличения точности калибровки. Время приготовления серии растворов (по одному из вариантов) 20 мин по предлагаемому способу и 40 мин по методике разбавления в мерных колбах согласно ГОСТ 4389-72, Пример 2. Приготовление калибровочных растворов для определения РгО в фосфорсодержащих удобрениях.

В сосуд по примеру 1 вводят 20 мл стандартного раствора однозамещенного фосфата калия концентрацией 200 мг/л и 80 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и избыток раствора вытесняют из сосуда, В сосуде остается 92,8 мл раствора концентрацией 40 мг/л. Далее производится разбавление раствора дистиллирован1764689

55 ной водой. Концентрации приведены в табл, 2, Время приготовления растворов 15 мин, по руководству 30 мин.

Пример 3. B крышку сосуда (фиг. 2) впаяны платиновые электроды для измерения электропроводности, В сосуд заливают

15 мл водного раствора хлористого калия концентрацией 0,01 моль/л. После вытеснения избытка раствора через сифон в сосуде остается 12,47 мл раствора (определено взвешиванием), Далее осуществляют разоавление раствора равными дозами дистиллированной воды по 5 мл. Измерения электропроводности проводят после каждого добавления воды, перемешивания и вытеснения избытка раствора при постоянном уровне раствора в сосуде. Параллельно проводят измерения растворов, приготовленных последовательным двойным разбавлением в мерных колбах, Результаты разбавления представлены в табл. 3, Время приготовления растворов и измерения электропроводности при разбавлении в сосуде 45 мин (14 точек), при разбавлении в колбах — Зч 20 мин (7 точек) при существенно большей трудоемкости вследствие необходимости промывания сосуда после каждого измерения.

Пример 4. Измерение электропроводности смеси пероксид водорода — изопропиловый спиртдля определения состава комплекса, образованного этими веществами.

В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл изопропилового спирта, После вытеснения избытка спирта через сифон в сосуд вводят 5 мл

30%-ного водного раствора пероксида водорода (концентрация 9,77 моль/л). Смесь перемешивают, избыток вытесняют через сифон и измеряют электропроводность. Далее осуществляют разбавление раствором пероксида водорода по 5 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 4.

Пример 5. Приготовление водных растворов додецилсульфата натрия для измерения поверхностного натяжения.

B сосуд по примеру 3 вводят 15 мл раствора додецилсульфата натрия концентрацией 5 г/л. После вытеснения избытка раствора через сифон осуществляют разбавление дистиллированной водой равными дозами объемом 15 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 5.

Время приготовления растворов составило 15 мин, Для приготовления 10 раство5

30 ров в мерных колбах требуется 40 мин при гораздо больших затратах труда, Пример 6. Построение калибровочной зависимости для определения концентрации бромид-ионов.

В крышку сосуда в виде пробки (фиг, 3) вставляют бром-селективный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. В сосуд вводят 10 мл 0,1 н раствора бромистого калия и избыток вытесняют через сифон. В сосуде остается 8,58 мл раствора, Разбавление производят равными дозами по 15 мл раствора сернокислого магния концентрацией 1 моль/л, После каждого разбавления измеряют значение ЭДС электродной системы. Полученные концентрации приведены в табл, 6.

Время приготовления растворов и измерения активности бромид-ионов 20 мин, по руководству (см, пример 2) — 40 мин.

Точность калибровки по настоящему способу выше благодаря большему количеству точек, Пример 7, Глубокое разбавление биологического препарата, В сосуд (фиг. 1) вводят 7 мл конъюгата кроличьих антител к мышиным иммуноглобулинам 6 с исходным разбавлением

1:ЗООО, После вытеснения избытка раствора в сосуде остается 4,8 мл раствора. Разбавление производят дистиллированной водой дозами по 20 мл. Концентрации полученных растворов приведены в табл. 7.

Время, затраченное на разбавление исходного раствора на 29 порядков, составило около 1 ч, При использовании пипеток на 40 разбавлений требуется не менее 2 ч при большой напряженности труда.

Предлагаемый способ разбавления растворов особенно эффективен для построения калибровочных зависимостей в массовых анализах на производстве, а также для нахождения величин при бесконечном разбавлении в научных исследованиях.

Формула изобретения

Способ разбавления растворов, включающий подачу в сосуд исходного раствора и измерение его объема, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью ускорения процесса разбавления, и уменьшения трудоемкости, исходный раствор подают в сосуд с сифоном, затем сосуд герметизируют, заполняют сифон и удаляют избыток раствс.ра до уровня верхнего конца сифона, после чего измеряют объем раствора.

1764689

Таблица1

Таблица2

Концантаация РгОа„мп/г г

Таблица3

Число разбавлений

Кон ент ац,ия KCI, моль /л

Объем добавленной воды, мл

Разбавлением в сосуе

Разбавлением в мерных колбах

Число разбавлений Объем добавленной

0

2

4

6

8

11

12

13

0,01

0,00714

0,00510

0,00364

0,00260

0,00185

0,00132

0,000944

0,000674

0,000581

0,000343

0,000245

0,000175

0,000125

0,000089

0,01

0,005

0,0025

0,00125

0,000625

0,000312

0,000156

0.000078

1764689

Табл ица4

Таблица5

Таблицаб

Табл и ца7

1764689

Продолжение табл.7

1764689

Составитель В,Бойко

Техред M.Моргентал

Корректор №Муска

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3329 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5