Способ соединения корундовой керамики с металлом

 

Назначение: изобретение относится к соединению корундовой керамики с металлом преимущественно изжелезоникелевого сплава и может быть использовано в электронной , электротехнической и машиностроительной областях промышленности для создания вакуумно-плотных узлов и деталей повышенной прочности. Сущность изобретения: на керамику наносят оксид металла и проводят термообработку сначала в нейтральной среде при 1673-1773 К в течение 20-30 мин, а затем в восстановительной среде при 773-873 К в течение 10-20 мич. После этого проводят сборку керамики и металла, нагревают ее до 1253-1303 К, сдавливаюти выдерживают втечение 20-40 мин. При этом в качестве оксида металла используют смесь: 40-48 мас.% оксида никеля и 52-60 мас.% оксида железа.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (I 9) (I I) (sI)s С 04 В 37/02

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4810286/33 (22) 05.04,90 (46) 07.10,92.Бюл, ¹ 37 (71) Московский авиационный технологический институт им. К, Э. Циолковского (72) А. А. Жарких, В. А, Бачин, А. А. Жарких и В. Н, Васькин (56) Батыгин В. Н., Метелкин И. И. и Решетников А, М. Вакуумплотная керамика и ее спаи с металлами, М.: Энергия, 1973, с, 409, Заявка Японии N 58 — 181770, кл, С 04 В 37/02, 1983. (54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ С МЕТАЛЛОМ (57) Назначение: изобретение относится к соединению корундовой керамики с металИзобретение относится к соединению корундовой керамики с металлом преимущественно из железоникелевого сплава и может быть использовано в электронной, электротехнической и машиностроительной областях промышленности для создания вакуумно-плотных узлов и деталей повышенной прочности, Известен способ соединения металлов с керамикой с помощью серебро-и золотосодержащих припоев через сформированный на ее поверхности молибденомарганцевый слой (1), Недостаток способа заключается в необходимости использования дорогостоящих и дефицитных металлов, Известен способ соединения керамики с металлом преимущественно из железоникелевого сплава, включающий нанесение на керамику оксида металла, термообработку ее последовательности в нейтральной и восстановительной газовых средах, сборку келом преимущественно из железоникелевого сплава и может быть использовано в электронной, электротехнической и машиностроительной областях промышленности для создания вакуумно-плотных узлов и деталей повышенной прочности. Сущность изобретения: на керамику наносят оксид металла и проводят термообработку сначала в нейтральной среде при 1673 — 1773 К в течение

20 — 30 мин, а затем в восстановительной среде при 773-873 К в течение 10 — 20 мин, После этого проводят сборку керамики и металла, нагревают ее до 1253-1303 К, сдавливают и выдерживают в течение 20 — 40 мин.

При этом в качестве оксида металла используют смесь: 40 — 48 мас.% оксида никеля и

52-60 мас.% оксида железа, рамики и металла и нагрев до температуры

1253-1303 К, сдавливание, выдержку в течение 20-40 мин и последующее охлаждение (2), Основной недостаток известного способа — недостаточно высокие прочность и термическая устойчивость получаемых соединений, обусловленная различием

ТКЛР металла промежуточной прослойки и керамики.

Целью изобретения является повышение прочности и термической устойчивости сварного соединения.

Способ осуществляют следующим образом.

На свариваемую поверхность керамики наносят смесь оксидов никеля и железа при следующем соотношении компонентов, мас.7: оксид железа 52 — 60. Помещают керамическую деталь в сварочную камеру, заполняют ее инертным газом, нагревают до температуры 1673 — 1770 К и выдерживают

1766885 ва, характеризующегося высокой по 55 сравнению с биметаллом титан — медь температурой эксплуатации, Для получения металлизационного слоя, согласованного с керамикой по величине ТКЛР, содержащие оксида никеля в при этой темпеоатуре в течение 20 — 30 мин.

Затем керамическую деталь охлаждают до температуры 773 — 873 К, меняют газовую среду на восстановительную и осуществляют изотермическую выдержку в течение 10—

20 мин. Охлаждают керамику до комнатной температуры и извлекают из печи.

Собирают керамическую и металлическую детали с помощью сварочного приспособлеййя, помещают в камеру сварочной установки, йагреваЬт сборку до температу ры 1253 — 1303К, сдавливают и осуществляют изотермическую выдержку в течение 2040 мин, После сва ки детали охлаждают и извлекают из камеры, Использование порошковой смеси из оксидов железа и никеля обеспечивает получение прочного и термически устойчивого соединения металла с керамикой. Прочность соединения достигается за счет образования общего для соединяемых фаз реакционного слоя, состоящего из продуктов взаимодействия указанных фаз: алюможелезной и алюмоникелевой шпинели, на наличие которых указывают результаты рентгенофазового анализа. Благодаря образованию реакционного слоя керамика и промежуточный слой оказываются связанными между собой прочной химической связью ковалентного типа. Существенно, что ТКЛР реакционного слоя близок к ТКЛР керамики.

Близкий к керамике ТКЛР имеет и металлизационный слой, образующийся в результате термообработки в водороде нанесенной на керамику смеси оксидов железа и никеля. Состав этого слоя соответствует составу сплава типа Фени, разработанного для соединения с корундовой керамикой.

Близкую к керамике величину ТКЛР .имеют и используемые для соединения с керамикой сплавы на железоникелевой основе.

Таким образом получаемые по предлагаемому способу металлокерамические узлы находятся в отличие от известного способа в ненапряженном состоянии и характеризуются поэтому повышенной прочностью.

Повышение термической устойчивости металлокерамических узлов достигается благодаря использованию в качестве промежуточного слоя железоникелевого спла5

45 порошкообразной смеси должно находиться в пределах 40-48 мас. 7,, а оксида железа

52-60 мас.%, При другом соотношении оксидов железа и никеля на керамике образуется металлический слой, ТКЛР которого значительно отличается от ТКЛР керамики, Соответственно на границе контакта такого слоя с керамикой образуются значительные тем пературн ые напряжения, ослабля ющие прочность металлокерамического соединения.

Проведение изотермической выдержки в инертной газовой среде при температуре. ниже 1673 К и времени изотермической выдержки менее 20 мин нецелесообразно изза малой скорости взаимодействия оксидов железа и никеля с основным компонентом керамики, оксидом алюминия в указанных температурно-временных условиях сварки.

Повышение температуры вжигания выше 1773 К и выдержки более 30 мин нецелесообразно из-за расплавления при этих температурах компонента порошкообразного слоя: оксида железа, Процесс восстановления непрореагировавших с керамикой оксидов железа и никеля до металлов производят при температурах 773 — 873 К в течение 10 — 20 мин.

Уменьшение прочности соединения при проведении изотермической выдержки в восстановительной среде при Т<773 К и времени изотермической выдержки менее

10 мин обьясняется незавершенностью процессов восстановления оксидов железа и никеля, особенно их более высокоокисленных форм, которые в виде примесей практически всегда присутствуют в исходном порошке.

Повышение температуры восстановления выше 873 К и времени изотермической выдержки более 30 мин нецелесообразно по экономическим соображениям, поскольку не приводит к сколько-нибудь заметному ухудшению качества соединения, Конкретный пример осуществления способа.

Соединяли сплав Фени 42 Н с корундовой керамикой ВК 100 — 2.

Подлежащую соединению поверхность сплава механически обрабатывали до чистоты обработки Rz=2,5 мкм, обезжиривали ацетоном и высушивали сжатым воздухом, очищенным от следов влаги и масел, Керамику ВК 100 — 2 в виде цилиндров.

f,= 5,ф= 20 и h= -50 мм шлифовали до шероховатости Rz=5 мкм, обрабатывали в ультразвуковой ванне в горячем мыльном растворе, промывали дистиллированной водой и высушивали при температуре 383 К в вакуумном шкафу, 1766885

Составитель А, Жарких

Техред М,Моргентал Корректор А. Мотыль

Редактор

Заказ 3518 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

П роизводствен но-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 (р (На свариваемую поверхность керамической детали наносили слой пасты, состоящей из порошков оксидов железа и никеля и связующего. В качестве связующего использовали ацетон, четыреххлористый углерод, гептан и др. вещества. Высушивали нанесенный слой при температуре 363 К в течение 1 ч, затем температуру поднимали до 423 К и выдерживали еще в течение

30 мин, Подпрессовывали подсушенный слой усилием, обеспечивающим получение удельного давления сжатия 25 МПа. Далее керамику термообрабатывали в инертной среде при температуре 1663 К в течение

35 мин, охлаждали до температуры 763 К, меняли газовую среду сварки на восстановительную и производили изотермическую выдержку при указанной температуре в течение 25 мин, Подготовленные указанным выше способом детали собирали в сварочном приспособлении, сборку помещали в камеру сварочной установки, которую затем вакуумировали до разрежения 5 ° 10 мм рт. ст, 4

Далее сборку нагревали до температуры

1240 К, нагружали сварочным давлением и производили изотермическую выдержку в течение 50 мин, Сварной узел охлаждали под давлением со скоростью 8 К в 1 мин до температуры

573 К, затем отключали нагрев и сварное изделие охлаждали вместе с установкой. По достижении температуры 343 К открывали камеру и извлекали сварной узел, Механические испытания показали, что

5 прочность металлокерамического соединения составляет 154 МПа. Соединение термически устойчиво до температуры 1423 К, Формула изобретения

10 Способ соединения корундовой керамики с металлом, преимущественно из железоникелевого сплава, включающий нанесение на керамику оксида металла, термообработку ее последовательно в нейт15 ральной и восстановительной газовых средах, сборку керамики и металла и нагрев до температуры 1253 — 1303 К, сдавливание, выдержку в течение 20-40 мин и последующее охлаждение, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения прочности и термической устойчивости соединения на поверхность керамики наносят смесь оксидов никеля и железа при следующем соотношении, мас. :

25 Оксид никеля 40 — 48;

Оксид железа 52 — 60, а термообработку осуществляют в нейтральной и восстановительных средах при температуре 1673 — 1773 К в течение

30 20 — 30 мин и при температуре 773 — 873 К в течение 10 — 20 мин соответственно,