Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла

 

Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла. Сущность изобретения: газовый реагент содержит в об.%: аммиак 60-90; хлористый водород 10- 40. Обработанное стекло характеризуется следующими свойствами: термостойкость 45-65°С, хим.устойчивость 8-24 ч, микротвердость 2200-2600 МПа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 03 С 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0 с

СО

Ql (л) (21) 4899220/33 (22) 03.01.91 (46) 15.10.92, Бюл, N 38 (71) Львовский политехнический институт им. Ленинского комсомола и Государственный оптический институт им. С.И.Вавилова (72) И.Н.Ящишин, Г.Т,Петровский, О,И.Козий, О.С.Щавелев и Б.Г.Березин (56) Авторское свидетельство СССР

М 1395599, кл. С 03 С 23/00, 1986.

Авторское свидетельство СССР

N .1588720,,кл. С 03 С 23/00, 1988, Изобретение относится к производству оптических стеклодеталей из фосфатного стекла специального назначения, Известен газовый реагент для обработки стекла с целью повышения его эксплуатационных свойств, содержащий смесь аммиака и водяных паров, Однако он недостаточно эффективен для фосфатного стекла, не обеспечивает достижения необходимых эксплуатационных свойств, так как осуществляется по механизму выщелачивания и не затрагивает фосфорнокислородной основы стекла, которая определяет его эксплуатационные свойства, Наиболее близким по технической сущности является использование газообразного аммиака при избыточном давлении для повышения микротвердости фосфатного стекла, при котором происходит внедрение азота в поверхностный слой стекла с образованием кольцевых фосфатных структур.

Однако модифицирование структуры фосфатного стекла аммиаком не обеспечивает повышения термостойкости, так как образуется модифицированный слой незначительной толщины (2 — 3 мкм).... Ж „„1768543 А1 (54) ГАЗОВЫЙ РЕАГЕНТ ДЛЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ФОСФАТНОГО

СТЕКЛА (57) Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла, Сущность изобретения; газовый реагент содержит в об.0(,: аммиак 60 — 90; хлористый водород 10—

40, Обработанное стекло характеризуется следующими свойствами: термостойкость

45-65 С, хим,устойчивость 8 — 24 ч, микротвердость 2200 — 2600 МПа, 1 табл.

Цель изобретения — повышение химической устойчивости, термостойкости и микротвердости.

В процессе термохимической обработки фосфатного стекла газовой смесью

КНЗ+НС! происходит химическое модифицирование поверхностного слоя стскла, Благодаря присутствию в смеси хлористого водорода происходит изменение структуры поверхности стекла: под воздействием HCI длинные фосфатные цепи распадаются на короткие, а внедрение азота из аммиачной составляющей смеси приводит к более плотному "смешиванию" коротких цепей между собой, Таким образом, на поверхности стекла образуется тонкий модифицированный слой с плотно упакованной структурой (новое техническое свойство). Процесс вышеприведенного изменения структуры подтвержден результатами И К-спектроскопического анализа: снижается концентрация немостиковых связей Р=О и увеличивается содержание связей P-О-Р, что приводит к повышению степени связности структуры стекла. Толщина модифицированного слоя незначительно отличается

1768543

Микротвердость, МПа

Температура обработоС

Содержание газовой смеси, объемн, М прим.

HCI

КНз

550

2200 .

2560

8

18

24

24

12

18

24

24

12

18

40

25

10

90 от прототипа, но степень связности структуры намного выше, что приводит к возрастанию термостойкости изделий, чего в прототипе не наблюдается, а также химической устойчивости и микротвердости фос- 5 фатного стекла.

При содержании10 орйстого водорода в смеси больше 50 объемн.% свойства поверхности не улучшаются; так как преобладает деструкцйя структуры поверхностного слоя 10 стекла, При содержании хлорйстого водорода в смеси меньше 10;(, по объему модифицирование поверхности фосфатного стекла происходит по механизму прототипа, т.е. как при взаимодействии фосфатного стекла 15 с аммиаком.

Изобретение поясняется на примерах.

Пример 1. Термохимическая обработка образцов барийфосфатного стекла метафосфатного сбстава проводилась в трубча- 20 той электрической печи на стержнях сечением 10 х 10 мм и длиной 60 мм (которые затем испытывались на термостойкость) и полированных пластинах толщиной

3 мм (для испытаний на химическую устой- 25 чивость и микротвердость). Газообразные аммиак и хлористый водород через ротамет ры подавались в смеситель, из которого газовая смесь через нижнюю крышку поступала в печь, нагретую до 400 С. Соот- 30 ношение компонентов устанавливалось ротаметрами и составляло МНз:HCI = 30:70, время обработки составляло 30 мин.

После обработки образцы стекла испытывались на химическую устойчивость в гер- 35 метичной камере в атмосфере паров сепнкислого натрия при температуре 80 С и оценивалй по количеству часов, прошедшему до полного разрушения поверхности образцов (методика, общепринятая для оптического стекла).

Термостойкость стержней оценивалась по перепаду температуры, выдерживаемому образцами при сбрасывании в воду из вертикальной трубчатой электрической печи, Микротвердость образцов определялась на микротвердометре ПМТ-3 при нагрузке на индентор 20 r.

Данные по примерам приведены в таблице.

Аналогичные результаты получены для стекол на других фосфатных основах (пирофосфатной и ул ьтрафосфатной).

Как видно из таблицы, в результате обработки фосфатного стекла газовой смесью

NH3+MCI термостойкость и химическая устойчивость в сравнении с прототипом возрастают в 1,5 раза, а микротвердость — на

25, Срок службы изделий из фосфатного стекла увеличивается в 2 раза., Формула изобретения

Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла на основе МНУ, отличающийся тем, что, с целью повышения химической устойчивости, термостойкости и микротвердости, он дополнительно содержит HCI при следующем соотношении компонентов, об. 7: и Нз — 60 — 90;

Н CI — 10 — 40, Термостой- Химич, ускость, С тойчивость, час