Способ исследования кинетики высокотемпературного восстановления оксидов металлов

 

Использование: исследование металлургических процессов, в частности кинетики и механизма . протекания высокотемпературного углетермического восстановления жидких оксидов. Сущность изобретения: способ заключается в определении зависимости от времени в процессе восстановления угла контакта капли расплава . По зависимости определяют границы индукционного и кинетического периодов восстановления и полное время восстановления , что повышает точность и достоверность определения скорости и степени восстановления. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s<)s 6 01 N 13/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4798731/25 (22) 05.03.90 (46) 23.10.92. Бюл.И. 39 (71) Московский институт стали и сплавов (72) О.B.Çèìèíà, M.Ã.Êðàøåíèííèêîâ, В;М.Борисов. М,P.Ôèëîíîâ и Е.С,Филиппов (56) Авторское свидетельство СССР К

276509, кл. G 01 N 13/02, 1970.

Цукихаси и др. Восстановление расплавленной железной руды углеродом. Тэцу

Ту Хаганэ, 1982, т.68, N 14, с.1880-1888, (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к исследованиям металлургических процессов и, в частности. к способам исследования кинетики и механизма протекания высокотемпературного углетермического восстановления жидких оксидов.

Известен способ определения плотности и поверхностного натяжения лежащей капли расплавленных материалов, Известен также способ исследования кинетики высокотемпературного жидкофазного восстановления.

Процесс восстановления осуществляют в графитовом тигле или реакционной трубке, помещая ее в печь Таммана, проводят газовый анализ отходящих газов и одновременно наблюдают за протеканием реакции восстановления с помощью просвечивающей рентгеновской Установки. По результатам хроматографического анализа строят кривые завйсимости прореа гировавшего оксида от времени, по этим кривым рассчитывают коэффициент скорости реакции вос„,5U „„1770828 А1 (57) Использование: исследование металлургических процессов, в частности кинетики и механизма . протекания высокотемпературного углетермического восстановления жидких оксидов. Сущность изобретения: способ заключается в определении зависимости от времени в процессе восстановления угла контакта капли расплава; По зависимости определяют границы индукционного и кинетического периодов восстановления и полное время восстановления, что повышает точность и достоверность определения скорости и степени восстановления. 2 ил. становления(для средних участков кривых в кинетическом периоде восстановления).

Наблюдение за протеканием реакции в рентгеновских лучах на просвет не позволяет точно определить длительность каждого периода восстановления; в частности, недостаточная точность в определении длительности индукционного периода(запаздывание газового анализа относительно реакции, с одной стороны, и недостаточная четкость при наблюдении на просвет, с другой стороны) не позволяет точно определить константу скорости и влияние легирующих добавок на скорость восстановления и снижает достоверность результатов.

Целью изобретения является повышение точности, достоверности и информативности, Способ заключается в фиксировании в процессе восстановления формы капли и определении по ее профилю угла контакта расплава с подложкой. По зависимости угла контакта от времени определяют длитель1770828

45 ность индукционного периода, время окончания кинетического периода восстановления и полное время восстановления соответственно как время от начала расплавления до первого минимума, как время достижения углом контакта максимального значения и значения 90, о

На фиг,1 изображена схема экспериментальной установки для исследования кинетики высокотемпературного восстановления оксидов металлов; на фиг.2 — зависимость угла контакта О капли от времени и введенных в нее добавок. Схема содержит суппорт

1 для быстрого введения исследуемого образца 2 на графитовой подложке 3 в изотермическую зону (1500-1700 С) печи 4, вакуумное уплотнение 5. экраны 6, нагреватель 7, смотровое окно 8, фото- или кинокамеру 9, металлический стержень 10, стержень 11 из А!20з,отводы 12 и 13 для входного и выходного контроля газовой фазы; А — положение графитовой подложки с таблеткой оксида металла до начала проведения процесса, Б — в момент начала эксперимента.

П р и м ер .Печь предварительно откачивают до 10 атм и заполняют гелием, Таблетка оксида металла на графитовой подложке. внесенная в изо;ермическую зону печи при температуре 1570 С, расплавляется в течение первых 15-20 с. При этом формируется капля оксида металла. Профиль капли снимают на фотопленку со скоростю 1 кадр в 1-2 с. При этом образцы готовят заранее, а не легируют в процессе плавки.

В качестве оксидов железа используют магнетитовый концентрат Оленегорского ЯКа, вюстид ЧДА, магнетит с добавками 10%

СггОз, 10% Ti02, 4% СаО и др, Порошки оксидов различных составов прессуют в виде таблетки перед проведением плавки.

Из анализа данных, приведенных на фиг,2, можно выделить следующие общие закономерности: несмачивание на протя>кении всего периода восстановления, начало смачивания после прекращения активного газообразования, полное смачивание после окончания процесса восстановления, окончание индукционного и кинетического периодов характеризуются минимальным и максимальным значениями угла контакта.

Эти данные позволяют сделать выводы о механизме углетермического восстановления расплавленных оксидов: первые же порции окиси углерода, появившиеся в индукционном периоде, активизируют проведение реакции через газовую фазу, газовые

35 пузыри образуются внутри капли, перемешивают оксид; Влияние в процессе восстановления на границе оксид — углерод при этом незначитиельно, о чем свидетельствует тупой угол смачивания.

Из анализа приведенных данных можно сделать вывод о характерных особенностях изменения О во времени для каждого состава. Введение 4% СаО в магнетитовый концентрат сокращает время протекания процесса восстановления, улучшает смачивание, введение 10% Сг20з в магнетитовый концентрат не оказывает существенного влияния на характер изменения краевого угла смачивания во времени, но вносит характерную особенность в ход кривой: ярко выраженный экстремум в индукционном периоде восстановления.

Таким образом, данные по измерению

О во времени позволяют уточнить механизм реакции углетермического восстановления и определить границы индукционного и кинетического периодов восстановления и полное время восстановления.

Это позволяет также уточнить различие в длительности индукционного периода, во времени начала кинетического периода и скорости реакции в кинетическом периоде для оксидов различных составов и повышает точность и достоверность определения скорости и степени восстановления.

Формула изобретения

Способ исследования кинетики высокотемпературного восстановления оксидов металлов, включающий подготовку образца, расплавление его в изотермичской зоне печи, определение изменения во времени отношения содержаний С0 и СОг в отходящих

D процессе GoccTGHDBëåíèë газах и по этим данным определение скорости и степени восстановления расплава оксидов металлов во времени,отличающийся тем,что, с целью повышения точности, достоверности и информативности, формируют каплю расплава на графитовой подложке, фиксируют в процессе восстановления форму капли и определяют по профилю капли угол контакта расплава с подложкой, по зависимости изменения угла контакта от времени определяют длительность индукционного периода восстановления, время окончания кинетического периода восстановления и полное время восстановления соответственно как время от начала расплавления до первого минимума и как время достижения углом контакта максимального значения и значения 90 .

Составитель С.Зуев

Техред M,Mîðãåíòàë

Редактор Г.Бельская

Корректор А.Козориз

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3736 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5