Способ получения пироуглерода

 

Сущность изобретения: На разогретую до 800-900°С подложку, выполненную из сплава 90-94 мас.% палладия и 6-10 мас.% рутения, подают газообразный углеводород . Продукт разложения представляет собой пиролитический углеводород.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 B 31/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М (21) 4769880/26 (22) 12.12,89 (46) 07,11.92. Бюл. N 41 (71) Институт нефтехимического синтеза им.

А.B.Òîï÷èåâà (72) В.Т.Попов, M.Е. Сарылова, А, П.Мищенко и Ю.M,Êîðoëåâ (56) Т.Я,Косолапова, Карбиды, М, Металлургия, 1968, с. 186.

Изобретение относится к способам получения таких видов углерода, как сажа, активированный уголь, электроугли, технические алмазы и графиты, а именно к способу получения пиролитического углерода.

Известен способ получения пироуглерода из метана разложением на металлах при атмосферном давлении при температуре 1000 С. Толщина пленки пироуглерода при достижении стационарной скорости образования, например, на стали от 16 до

55 мкм, К недостаткам известного метода следует отнести длительное время установления стационарной скорости — 14 ч и, кроме того, недостаточно большая скорость образования пироуглерода.

Ближайшим к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пироуглерода на расплавленном палладии при температуре

1500 С, принятый в качестве прототипа, 3а время 12 ч в этих условиях получают пироуглерод толщиной около 15 мкм.

С целью проверки производительности расплавленного палладия и выбранного сплава палладий-рутений, была проведена серия опытов получения пироуглерода на расплавленном палладии при температуре Ы«1773867 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОУГЛЕРОДА (57) Сущность изобретения: На разогретую до 800-900 С подложку, выполненную из сплава 90-94 мас,% палладия и 6 — 10 мас.% рутения, подают газообразный углеводород. Продукт разложения представляет собой пиролитический углеводород.

1500 С путем разложения метана на его поверхности площадью 22 см . В данных условиях получено в течение 5 ч 7 г пироуглерода, в течение 12 ч — 15 г пироуглерода.

Таким образом, к числу основных недостатков прототипа следует отнести относительно невысокую активность расплавленного палладия при получении пироуглерода, а также очень высокую температуру получения пироуглерода.

Целью изобретения — является повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пироуглерода разложением углеводородов на металлах, согласно предложенному способу, процесс проводят при температуре от 800 до 900 С на сплаве палладия с рутением, содержащем палладий от 94 до 90 мас.% и рутений от 6 до 10 мас.%. Углеводород подают в потоке аргона со скоростью 30 — 40 мл/мин.

8 предложенном способе углеводород в потоке аргона пропускают, над поверхностью фольги, приготовленной из сплава палладия с рутением, при температуре 800—

900 С и атмосферном давлении. Геометрическая поверхность фольги составляет

22см.

1773867

Составитель В. Попов

Редактор Т. Федотов Техред М,Моргентал Корректор М. Ткач

Заказ З 0" Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 1, Получение пироуглерода проводят на установке, представляющей собой кварцевую колбу, внутри которой помещается фольга толщиной 100 мкм из сплава пэлладия, содержащего 6 мас. рутения, Через трубопровод внутрь колбы, нагретой до 800 С, подают гептан в течение 7 ч, Получают пироуглерод в количестве

51. г. Пироуглерод представляет собой чешуйки различного размера. Рентгеноспектральный анализ показывает, что в пироугпероде не содержится палладий и рутений, Толщина фольги после 3 дн. работы остается прежней и составляет 100 мкм.

Пример 2. Получение пироуглерода проводят, как в примере 1, при температуре

830ОС. Пироуглерод имеет аналогичные характеристики. В течение 7 часов получено

52 г пироуглерода.

Пример 3. Способ получения пироуглерода проводят при температуре 860 С, при скорости подачи углеводорода — гвптана 40 мл/мин. В течение 7 ч получено 51 г пироуглерода.

Пример 4, Пироуглерод получают на фольге из сплава палладия, содержащего

10 мас.% рутения, при температуре 860 С, при скорости подачи углеводорода — гептана 30 мл/мин, Время получения пироуглерода 18 ч, получено 125 г.

Пример 5. Все условия примера 4.

Получают пироуглерод при температуре

880 С в количестве 45 г за 5 ч.

Пример 6. Условия примера 4. Получение пироуглерода при температуре

900 С в количестве 47 r за 5 ч. При данной температуре начинается разрушение фольги из сплава палладия, содержащего

10 мас. рутения, после 10 ч работы.

Пример 7. В кварцевую колбу помещается фольга толщиной 100 мкм из сплава палладия, содержащего 8 мас. / рутения.

Через трубопровод внутрь колбы, нагретой до 820 С, подают метан со скоростью

30 мл/мин в течение 8 часов. Получают пироуглерод в количестве 52 r. Пироуглерод представляет собой чешуйки различного размера. Рентгеноспектральный анализ показывает, что в пироуглероде не содержится палладия и рутения. Толщина фольги в течение 55 часов работы остается преж5 ней.

Пример 8. Получение пироуглерода проводят, как в примере 7, при температуре

850 С в течение 8 ч. Получают пироуглерод в количестве 54 r.

10 Пример 9, Условия примера 7, Получают пироуглерод на фольге из сплава с

10 мас. рутения в течение 12 ч в количестве71r, Пример 10. При температуре 900ОС

15 получают пироуглерод из метана разложением на сплаве палладия с 6 мас.% рутения в течение 7 ч в количестве 45 г, Пример 11. Процесс получения пироуглерода проводят при температуре 800 С

20 путем разложения паров гексана на сплаве палладия с 10 мас. рутения при скорости подачи 40 мл!мин в течение 11 ч. Получено

78 г, Пример 12. На фольге из сплава

25 палладия с 10 мас,% рутения при температуре 800 С в течение 7 ч при подаче паров гексана в колбу, где находится данный сплав, со скоростью 30 мл/мин получено

48 r пироуглерода.

30 Пример 13. Все условия примера 12, Получают пироуглерод при температуре

880 С в количестве 45 г за 5 ч.

Пример 14. Условия примера 12, Получение пироуглерода при температуре

35 900 С в количестве 44 r за 5 ч.

Формула изобретения

Способ получения пироуглерода, включающий термическое разложение углеводородов на поверхности палладия, о т л и ч а40 ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, палладий используют в виде его сплава с рутением при следующем соотношении компонентов, мас, о :

45 палладий 90-94 рутений 6-10 и процесс ведут при 800-900 С.