Способ получения сополимеров n,n-диметил-n,n-диаллиламмоний хлорида с n,n-диметил-n,n-диаллиламмоний дигидрофосфатом

 

Использование: агенты для очистки почв от избытка гербицидов, агенты для шлихтования хлопчатобумажных нитей, компоненты торф-цеолитных смесей для очистки сточных вод. Сущность изобретения: взаимодействие поли-М,М-диметил- N.N-диаллиламмонийхлоридас концентрированной орто-фосфорной кислотой в водной среде при эквимолярном соотношении компонентов при пониженном давлении 0,1-0,8 атм и температуре 60- 80°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s2)s С 08 F 226/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

),>4" !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4867600/05 (22) 20.09.90 (46) 15.11.92. Бюл. М 42 (71) Институт нефтехимического синтеза им.А,В,Топчиева (72) Д,А.Топчиев, Т.Г.Мурзабекова и Е.В.Шурупов (56) Авторское свидетельство СССР

М 1409635, кл. С 08 F 226/02, 1988. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

N,N-ДИМЕТИЛ-N,N-ДИАЛЛ ИЛАММОНИЙ—

ХЛОРИДА С N,N-ДИМЕТИЛ-N,N-ЛИАЛЛИЛАМ МО Н ИЙДИ ГИД РОФОСФАТОМ .

Изобретение относится к синтезу водорастворимых полимеров, в частности, фосфатных форм катионных полиэлектролитов — сополимера N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида с N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийдигидрофосфатом общей формулы:

CH2-CH — CH ÑH2 CH — СН вЂ” СН-СН

H .3а с 1 I 1 пс-т

C H2+ СН2 СНг+ СН2

r, ct ., НРо, снн сснпл CCHHÜ Нз где m = 3 мол.%, с молекулярной массой

30 — 300 тысяч.

Известен способ получения сополимеров N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида и

N,N-диметил-N,N-p,".аллиламмонийдигидрофосфата различного состава путем взаимодействия поли-N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида (ПДМДААХ) с концентрированной ортофосфорной кислотой в водной среде (1). Для достижения высокой степени замены хлор-иона на

5U„„1775413 А1 (57) Использование: агенты для очистки почв от избытка гербицидов, агенты для шлихтования хлопчатобумажных нитей, компоненты торф-цеолитных смесей для очистки сточных вод. Сущность изобретения: взаимодействие поли-N,N-диметилN,N-диаллиламмонийхлорида с концентрированной орто-фосфорной кислотой в водной среде при эквимолярном соотношении компонентов при пониженном давлении 0,1 — 0,8 атм и температуре 6080 С. дигидрофосфат-ион необходимо использовать избыток концентрированной орто-фосфорной кислоты. Недостатком указанного способа является также использование больших количеств ацетона для многократного переосаждения полученного сополимера.

Целью изобретения является упрощение способа получения сополимера и улучшение экологии процесса, Поставленная цель достигается ппове- (Л дением реакции взаимодействия полимера ф с кислотой при эквимолярном соотношении компонентов, пониженном давлении 0,1—

0,8 ат и температуре 60-80 С.

Предлагаемый способ отличается от известного использованием низких концентраций арто-фосфорной кислоты, пониженного давления и температуры, Пример 1. В реактор загружают 1 л

40%-ного водного раствора ПДМДААХ (промышленный полимер марки ВПК-402) с величиной (ц1= 0,60 дл/г при 25оС, добавляют эквимолярное количество 245 г ортофос< орной кислоты (85%-ной) при перемешивании.

1775413

Составитель Г.Орешкина

Техред М,Моргентал Корректор Н,Бучок

Редактор .

Заказ 4бб Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина 101

Реакционную смесь нагревают до 60 и перегоняют под вакуумом 0,1 ат до полнoro прекращения вскипания реакционной смеси. Вязкий остаток йерегонки застывает в прозрачную массу, 5

Найдено, f.: С 43,44: Н 8,03; и 6,45; Р

13,80; О 28,02; О 0,26.

Вычислено,, : С 43,41; Н 8,11„N 6,33; Р

13,60; О 28,07; G 0,48. 10

Это соответствует составу сополимера

3/97 ДМДААХ/ДМДААФ с величиной (g ) =

0.60 дл/г (в 0,6 н. растворе NaCI при 25 С).

Пример 2. В реактор загружают 1 л

40 -ного водного раствора ПДМДААХ с ве- 15 личиной (t ) - 3,5 дл/r при 25 С добавляют при перемешивании 245 r концентрированной ортофосфорной кислоты (85, -ной) и нагревают до 80ОС. Реакционную смесь перегоняют под вакуумом 0,2 ат до полного 20 прекращения вскипания реакционной смеси. Вязкий остаток перегонки выгружают.

При охлаждении остаток застывает в прозрачную массу.

Найдено, $: С 43,40; Н 8,07; N 6,40; Р 25

13,70 О 28,07; О 0,36.

Вычислено,,(,: C 43,41; Н 8,11; N 6,33; Р

13,60; G 28,0 „CI 0,48.

Сополимер имеет состав 3/97 (ДМДААХ/ДМДААФ) с величиной (д ) 3,5 дл/г(в 0,6 н. растворе NaCI при 25 С).

"»l р и м е р 3. Осуществляют по примеру

1, за исключением того, что используют

ПДМДААХ с величиной (y) 2,0 дл/г и реакцию проводят пои температуре 60 С под вакуумом 0,8 ат.

Найдено,,4: С 43,42; Н 8,00, N 6,50; P

13,75; О 28,04; Cl 0,29.

Вычислено, $: C 43,41; Н 8,11; N 6,33; Р

13.60; О 28,07; Cl 0,48, Сополимер имеет состав 3/97 (ДМДААХ/ÄMÄÀÀÔ) с величиной (g ) 2,0 дл/г (в 0,6 н. раствора йаО при 25 С).

Формула изобретения

Способ получения сополимеров N,N-диметил-M,N-диаллиламмонийхлорида с КЛдиметил-N, M-диаллиламмонийдигидрофос— фатом взаимодействием поли-М,N-диметипЙ,М -диаллиламмонийхларида с концентрированной ортофосфорной кислотой в водной среде, отличающийся тем, что с цельго упрощения процесса получения сополимера и улучшения экологии процесса, реакцию проводят при эквимолярном соотношении компонентов при пониженном давлении О, ;-0,8 атм и температуре 60-80 С.