Способ получения 2-бром-перфторэтилгипофторита
Способ получения 2-бром-перфторэтилгипофторита Использование для производства фторэластомеров, которые вулканизируются перекисями. Продукт 2-бром-перфторэтилгипофторит БФ C2F5 ОВг. Реагент 1: бромдифторацетилфторид БФ С 2F 30 Вг реагент 2: фтор. Условия: комн. темп., жидкая фаза, инертный разбавитель, катализатор - фторид цезия, суспендированный в перфтор полиэфирном масле Выход 100% (ГЖХ)
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5()5 С 07 С 71/00
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР),р
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (21) 4203246/04 (22) 07.09.87 (46) 23,12.92. Бюл. М 47 (71) Аусимонт С.п.А. (IT) (72) Гильельмо Грегорио, Пьеранджело Калини и Джорджо Гульельмо (IT) (56) Патент СССР N 1470176, кл. С 07 С 71/00, 11.03.85. / (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМ-ПЕРФТО РЭТИЛ ГИПОФТОРИТА
Изобретение относится к синтезу нового соединения, имеющего формулу
CF2BrCF2-.OF. Это соединение имеет особую важность в качестве исходного продукта для синтеза бромфторвиниловых . простых эфиров. Бромфторвинилэфирные соединения являются особенно интересными сомономерами для получения фторэластомеров, которые можно вулканизировать с перекисями, Целью настоящего изобретения является изыскание способа получения нового соединения в ряду указанных соединений, который удается получить с высоким выходом.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2-бром-перфторэтилгипофторита, состоящим в том, что бромдифторацетилфторид подвергают взаимодействию с фтором при комнатной температуре непрерывным путем в присутствии инертного газообразного разбавителя и катализатора — фторида цезия, суспендированного в перфторполиэфирном масле, „„. Ж„„1784040 А3 (57) Способ получения 2-бром-перфторэтилгипофторита, Использование: для производства фторэластомеров, которые вулканизируются перекисями, Продукт 2-бром-перфторэтилгипофторит БФ C2F5 OBr. Реагент
1: бромдифторацетилфторид БФ С 2F 30 Br реагент 2: фтор. Условия: комн, темп., жидкая фаза, инертный разбавитель, катализатор — фторид цезия, суспендированный в перфторполиэфирном масле, Выход 100 g, (ГЖХ), Нижеследующий пример иллюстрирует настоящее изобретение.
Продукт, полученный в реакции в виде ( газа, как правило, разбавленный инертным газом и избытком фтора, можно выделить из газовой смеси путем ниэкотемпературной конденсации при температуре примерно
-80 С либо его можно выделить путем растворения в растворителе фторугле- 4 родного типа, в частности, в делифрене Q) (Delifrene )),, ф, Реакционную смесь, выходящую иэ реактора,. анализируют с помощью инфракрасной спектрофотометрии и газовой хроматографии. С, помощью газожидкостной хроматографии наблюдают исчезновение исходного вещества CFzB r-COF u наличие вместе с непрореагировавшим избытком подаваемого фтора только единственного продукта, соответствующего формуле CF2Br-CF20F.
Аналогичный результат получают из анализа инфракрасных спектров: наблюдали исчезновение карбонильной полосы, обусловленной исходным продуктом, и на1784040 нее 1% по объему, кроме основного реакционного продукта СЕгВ CFzOF. Отмечено, что исходное вещество CFzBrCOF почти полностью прореагировало (свыше 95%) и превратилось в CF2BrCFzOF. Указанный продукт обнаруживают с помощью газовой хроматографии. Выход - 100%.
Строение полученного соединения подтверждено данными ЯМР, спектро- и газохроматографии.
Составитель Н. Гозалова
Техред M,Mîðråíòàë Корректор И. Муска
Редактор Г. Бельская
Заказ 4526 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 личие полосы поглощения при 1300 см, приписываемой гипофториту. F — ЯМ анализ, проведенный при .
-35 С, выявил следующие сигналы (д, м.д. из
СС!зЕ) при; 5
-95 — СЕг-Br
-65,5 — С Г2-О F
+139,7 — OF.
Пример. В реактор "AISI 316", имеющий емкость 0,8 литров, за ружают 200 r 10 .коммерческой CSF в виде порошка в присутствии 500 мл фторированного масла
Фомблин У04 (РотЬПп Y 04() фирмы Монтедисон, представляющего собой перфторалкилполиэфир). 15
Указайный реактор снаружи охлажДают водой. В этот реактор подают при 25"С
2,5 г/час жидкого CFzBr-COF и 3,4 л/час газовой смеси гелия, содержащей 12% по объему фтора. Время контакта примерно 20
30 сек, Газовый поток, выходящий из реактора, содержал в количестве 2% непрореагировавший избыток фтора и некоторые
I неидентифицированные продукты, имеющие низкую точку кипения, в количестве ме- 25
Формула изобретения
Способ получения 2-бром-перфторэтилгипофторита формулы CFzBrCFzOF, о т л ич а ю шийся тем, что бромдифторацетилд фторид формулы CFzBrC подвергают
Ър взаимодействию с фтором при комнатной температуре I не преры вн ым путем в и рисутствии инертного газообразного раэбавителя и катализатора — порошка фторида цезия, суспендированного в перфторполиэфирном масле, при этом бромдифторацетилфторид подают в жидком состоянии.
