Способ контроля момента окончания реакции получения n- циклогексилбензтиазолил-2-сульфенамида

 

Использование: изобретение относится к области автоматизации химико-технопогических процессов и может быть использовано в химической промышленности. Сущность: способ включает вязкости фильтрата реакционной массы и определение момента окончания реакции по достижении максимума вязкости фильтрата. 2 ил.

CO(03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ((!) (я)5 G 01 N 11/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4827390/25, (22) 21.05,90

1 (46) 30.12.92. Бюл. ¹ 48 (71) Научно-1лсследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) И.В.Рыжков, P.À.Àê÷óðèíà, А.С.Казаков, B,Ï.Æóðàaëåâ, Н.Ф.Чоп и Л.Н.Смагина (56) Руководство по аналитической химии.

М.: Мир, 1975, с. 114.

Kreiner JË. Rubber Chemical Technolage, 44(2), 1971.

Воропаева А.П., Горбунов Б.Н., Килимник А.Б. Спектрофотометрическое определение сульфенамида Ц в разбавленных растворах. В кн.: Методы анализа и контроИзобретение относится к автоматизации химико-технологически (процессов и может быть использовано в химической промышленности, в частности для контроля за процессом получения N-циклогексилбензтиазолил-2-сульфенамида, применяемого в качестве эффективного ускорителя вулканизации резиновых смесей.

N-циклогексилбенэтиазолил-2-сульфенамид (сульфенамид Ц) получают окислительной конденсацией смеси 2-меркаптобензтиаэола (2-М БТ) с циклогексиламином (ЦГА). В качестве окислителя наиболее ши- роко применяются гипохлорит натрия и перекись водорода.

В синтезе сульфенамида Ц с использованием в качестве окислителя гипохлорита натрия обычно применяют потенциометрический метод контроля. Однако этот способ не пригоден для перекисного, более прогрессивного, способа получения сульфенамида Ц. ля качества продукции. M.: НИИТЭХИМ, вып. 11, 1981, с. 29. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ МОМЕНТА ОКОНЧАНИЯ РЕАКЦИИ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЦИКЛОГЕКСИЛ БЕ НЗТИАЗОЛИЛ-2-СУЛ ЬФ ЕНАМИДА (57) Использование: изобретение относится к области автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в химической промышленности, Сущность; способ включает вязкости фильтрата реакционной массы и определение момента окончания реакции по достижении максимума вязкости фильтрата. 2 ил.

Для перекисного способа используется качественный анализ с применением нитрата висмута на присутствие 2-МБТ в реакционной массе. Недостатком способа является то, что он очень трудоемок и его невозможно использовать в автоматиче- j ском контроле. Кроме то —î,,он дает ошибку . ©О из-за несовпадения конца реакции и време- Ф ни проведения анализа. ОО

Наиболее близок к изобретению способ О . контроля момента окончания реакции получения сульфенамида Ц путем спектрофотометрии, заключающийся в определении количества целевого продукта в присутствии 2-МБТ и ЦГА в разбавленных растворах.

Об окончании реакции судят-по исчезновению 2-МБТ в реакционной массе. Для анализа отбирают 1 мл реакционной массы и разбавлением приготавливают рабочие растворы с концентрациями (0,25- i,00) 10" моль/л. Оптические плотности измеряют в кварцевых кюветах с толщиной поглощаю1784862 щего слоя 1 см. Время проведения анализа составляет 15-20 мин, общее время протекания процесса — 3,5 — 4 ч.

Недостаток способа состоит в трудоемкости и длительности анализа, Цель изобретения — упрощение способа контроля и повышение его экспрессности.

Поставленная цель достигается непрерывным измерением вязкости фильтрата реакционной массы, по максимальному значению которой судят о конце реакции.

На фиг. 1 показана принципиальная схема реализации предлагаемого способа.

Схема содержит реактор синтеза 1, центробежный насос 2, гидроциклон 3, вискоэиметр 4, регистрирующий прибор 5.

Способ осуществляется следующим образом. Реакционная масса непрерывно отбирается из реактора 1 центробежным насосом 2 и поступает в гидроциклон 3, при помощи которого разделяется на жидкую (фильтрат) и твердую фракцию. Фильтрат поступает в камеру вискозиметра 4, где определяется его вязкость, значение которой регистрируется на приборе 5.

Время проведения анализа составляет

15-20 с. Общее время протекания процесса

-3,5-4 ч, Экспериментально показано, что изменение температуры реакционной массы не влияет на совпадение конца реакции с максимальным значением вязкости фильтрата, 5 На фиг. 2 представлены графики изменения вязкости фильтрата при различных температурах реакционной массы: 1 — при температуре 18 — 20 С, 2 — при температуре

27-30 С.

10 Предлагаемый способ позволяет существенно упростить контроль за процессом, синтеза сульфенамида Ц и сократить время анализа, Формула изобретения

15 Способ контроля момента окончания реакции получения й-циклогексилбенэтиазолил-2-сульфенамида, включающий измерение физической характеристики процесса и определение момента достижения экстре20 мума указанной характеристики, о.т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его зкспрессности, в качестве физической характеристики ис-пользуют вязкость фильтрата реакционной

25 массы, отбираемого непрерывно, а о моменте конца реакции судят по достижению максимума вязкости фильтрата.

1784862

Составитель С. Логинов

Техред M.Mîðråíòàë Корректор С, Лисица

Редактор А. Хорина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4359 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5