Способ получения хлористого калия

 

Сильвинитовую руду растворяют, отделяют глинистый шлам с образованием сбросных рассолов и насыщенного щелока. Последний разбавляют и подвергают многоступенчатой вакуум-кристаллизации, сгущению и сушке с получением готового продукта. Разбавление ведут сбросным рассолом при соотношении концентрации хлористого натрия и хлористого калия -тД в нем 1,1-1,4 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 D 3/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853288/26 (22) 18.07.90 (46) 23,01,93, Бюл. N 3 (71) Белорусский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института галургии (72) Г.Н,Попов, Л,Б,Гершман, А,И,Аношин, Н,И,Яковлев, Л.М.Губанова, P.À.Áóäàðåâà и

В.П,Пыко (56) Позин M,Å, Технология минеральных солей. Л.:Химия. 1974, с.292-302.

Изобретение относится к технологии производства хлористого калия из сильвинитовых руд галургическим методом и может быть использовано в производстве калийных удобрений.

Известен способ, по которому производство хлористого калия осуществляют так называемым термохимическим методом или методом растворения и кристаллизации, заключающийся в том, что горячий насыщенный щелок, полученный после выщелачивания хлористого калия из сильвинита, осветляют с выделением солевого и глинистого шлама.

Сгущенный глинистый шлам затем подают на складирование и хранение в шламохранилище, где в результате отстаивания происходит разделение суспензии: шлам осаждается на дно, а сверху остается чистый раствор — рассол, Незначительная часть рассола используется затем на стадии растворения сильвинитовой руды, Постоянно происходит накопление рассола (до 1 млн.т в год), что вынуждает занимать большие площади для его складирования, „„Я „„1789507 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО

КАЛ ИЯ (57) Сильвинитовую руду растворяют, отделяют глинистый шлам с образованием сбросных рассолов и насыщенного щелока, Последний разбавляют и подвергают многоступенчатой вакуум-кристаллизации, сгущению и сушке с получением готового продукта, Разбавление ведут сбросным рассолом при соотношении концентрации хлористого натрия и хлористого калия в

Си

-Ск нем 1,1-1,4 1 табл, Полученный осветленный насыщенный щелок подают на вакуум-кристаллизацию. В реальных условиях состав так называемого насыщенного щелока отличается от звтонического. Щелок насыщен только по хлористому натрию, а по хлористому калию степень его насыщения составляет 90-95%, При охлаждении такого щелока вначале будет кристаллизоваться только Na CI, QO

Для предотвращения выпадания кри- 0 сталлов хлористого натрия из насыщенного (Л раствора на стадии многоступенчатой ваку- (1 ум-кристаллизации в насыщенный щелок подают воду. Таким образом осуществляют регулирование качества готового продукта.

Недостатком этого способа является невысокий коэффициент извлечения и малая утилизация отходов производства. I

Увеличение подачи воды на разбавление приводит к повышению качества готового продукта, но снижает его выход и извлечение. Рассол шламохранилища непрерывно накапливается, а его использование в процессе получения хлорида калия

1789507 незначительно. Целью изобретения является увеличение выхода хлористого калия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения KCI путем растворения сильвинитовой руды, отделение глинистого и солевого шламов, складирования глинистого шлама в шламохранилищах, многоступенчатой вакуум-кристаллизации KCI c разбавлением насыщенного щелока, сгущения, обезвоживания и сушки в насыщенный "0 щелок, поступающий на кристаллизацию, подают наряду с водой рассол из шламохранилища или толькб один рассол.

По своему хймичвскому составу рассол шламохранилища выгодно отличается от других побочных или сбросных растворов, что показали многолетние наблюдения.

Концентрация KCI в рассоле довольно высока, близка к насыщению, а по NaCI он далеко не насыщен, И отношение концентрации 20

С!ч

NaCI к KCI в рассол составляет — = 1,1-1,4.

К

Рассол шламохранилища не только разбавляет насыщенный щелок и растворяет выпавший хлористый натрий, но и смещает 25 массообменный процесс по хлористому калию в сторону увеличения,выхода целевого продукта. Коэффициент извлечения значительно возрастает. Зто и является преимуществом предлагаемого сйособа, наряду с 30 уменьшением скорости накопления рассола в шламохранилище.

Подачу одного рассола осуществляют при соотношении между С!ч и Ск не выше 1,3 и при низких температурах на выходе из

В КУ.

Сд

При отношении — = 1,35 возможна поСк дача одного рассола только при температуре на выходе иэ ВКУ не выше 5 С. С,40 повышением температуры конечного охла>кдения на разбавление насыщенного щелока подают как воду, так и рассол, Коллчественное соотношение между водой и рассолом определяют расчетным путем иэ условий материального баланса процесса кристаллизации KCI.

Ввод воды и рассола осуществляют раздельно, Воду подают перед ВКУ, а рассол— в первую ступень второй части ВКУ. В случае подачи одного рассола его делят на две части и подают также. Осуществление раздельной подачи воды и рассола обуславливается тем, что рассол имеет низкую температуру и ввод его в горячий насыщенный щелок перед ВКУ снизит степень рекуперации тепла вторичных паров в 1-й части

ВКУ, а также изменит температурный режим процесса кристаллизации в нежелательную сторону.

Пример 1, Осуществляют известный способ. На растворение 100 т сильвинитовой руды состава, мас.%: КС! 27,00; NaCI

65,51; MgClz 0,35; СаС!2 0,20; CaS04 1,05;

Н.О. 5,50; Н20 0,39, подают растворяющий (маточный щелок) в количестве 182,56 т состава, т: KCI 16,16; NaCI 31,84; MgClz 4,89;

Ca Clz 2,79; CaS04 0,27; НгО 126,61. Кроме того на растворение подают 16,8 т рассола из шламохранилища с содер>канием, т: KCI

1,34; NaCI 1,8; М9С!2 0,17; CaCb 0,10, CaS04

0,01, Н20 13,37. Получают 73,24 т ana>KHblx отфильтрованных галитовых отходов с cGдержанием KCI 3,00% и 235,76 т насыщенного щелока. Насыщенный щелок осветляют и получают 20,56 т сгушенного глинистого шлама и 215,20 т осветленного насыщенного щелока. Этот щелок, имеющий состав, %:

КС! 18,67; !ча С! 15,64; Mg Clz 1,91; Са С!г 1,09;

CaS04 0,12; Н О 62,57, подают на ВКУ. На разбавление насыщенного щелока подают

14,28 т воды. После операций сгущения и сушки получают 24,31 т готового продукта с содержанием КС! 96,19% Все данные находятся в таблице, Предлагаемый способ осуществляют в поимерах 2 и 3.

Пример 2. На растворение руды того же состава (количественного и качественного) подают растворяющий щелок в количестве 205,26 т состава, т: KCI 18,19; NaC! 35,86;

MgCI2 5,27; СаС!2 3,02:, CaS04 0,29; Hz0

142,63. Получают 75,29 т влажных отфильтрованных галитовых отходов с содержанием KCI 3,00% и 239,55 т насыщенного щелока.

После осветления последнего получают то же, что и в прототипе количество сгущенного глинистого шлама и 218,99 т осветленного насыщенного щелока прежнего состава, который подают в вакуум-кристаллизационную установку (В KY).

На разбавление насыщенного щелока подают в начале ВКУ 2,62 т воды и в начале

2-й части ВКУ 32,32 т рассола, имеющего состав, %; КС! 8,0; NaCI 10,80; MgClz 1,00;

CaCI2 0,58; CaS04 0,06; Hz0 79,56.

После вакуум-кристаллизационной установки получают 24,75 т кристаллизата с сО держанием КС! 98,5%. После процессов центрирования и сушки получают 25,60 т co" тового продукта с содержанием КС! 96,20%.

Пример 3, На растворение 100 т той же руды подают растворяющий щелок в количестве 202,91 т состава, т: KCI 17,98; NaCI

35,43; М9С!2 5,30; СаС!2 3,02; CaS04 0,28;

Н20 140,90. Получают 75,51 т влажных отфильтрованных галитовых отходов с содер1789507

Формула изобретения

Сравнительная таблица технологических показателей получения хлористого калия с водой и рассолом на разбавление насыщенного щелока

Прототип

Пример 1

Показатели

П е лагаемый способ

Пример 2 во а+ ассол

Пример 3 ассол

100

182,56

16,8

215,20

20,56

14,28

100

205,26

218,99

20,56

2,62

32,32

202,91

217,81

20,56

33,79

18

25,60

96,20

91,20

24,31

96,19

86,60

25,72

96,20

91,63

18,61

3,09

1,63

>канием KCI 3% и 238,37 т насыщенного щелока. Его осветляют и получают 20,56 т сгущенного глинистого шлама и 217,81 т осветленного насыщенного щелока того же состава, что и в примере 2, который подают на ВКУ. На разбавление насыщенного щелока подают 33,79 т рассола в начало 2-й части ВКУ. Состав рассола, %: КС! 8,00; NaC!

9,60; Mg Clz 1,00; CaClz 0,58; CaS04 0,06; НгО

80,76. После вакуум-кристаллизации получают 24,87 т кристаллизата с содержанием

KCI 98,5%. После центрифугирования и сушки выходит 25,72 т готового продукта с содержанием KCI 96,20%.

При сравнении с прототипом предлагаемый способ, реализуемый в примере 2, с подачей воды и рассола на разбавление дает больший выход готового продукта на 1,29 т, а в примере 3 — на 1,41 т, При этом прирост извлечения в предлагаемом способе

Способ получения хлористого калия, включающий растворение сильвинитовой руды, отделение глинистого шлама с образованием сбросных рассолов и насыщенного щелока, многоступенчатую вакуум-кристаллизацию хлористого калия с разбавлением наСильвинит, т

Растворяющий (маточный щелок), т

Рассол на растворение, т

Осветленный насыщенный щелок, т

Сгущенный глинистый шлам, т

Вода на разбавление насыщ. щелока, т

Рассол на разбавление насыщ. щелока, т

Температура маточного щелока на выходе из ВКУ, С

Готовый хлоркалий (в пересчетена сухое вещество), т

Содержание KCI в готовом продукте, %

Коэффициент извлечения, %

Количество рассола, оставшегося в шламох анилище, т (см.пример 2) (вода + рассол) на 4,6%, а в примере 3 (рассол) — на 5,03%.

Все варианты примеров рассмотрены при одной и той же температуре конечного

5 охлаждения 18 С, характеризующей зимний режим работы ВКУ, В реализации примеров предлагаемого способа хорошо решается также проблема утилизации отходов: количество складируемого рассола

10 в шламохранилище сокращает в 6 и более раз.

Таким образом, разбавление насыщенного щелока на стадии вакуум-кристаллизации рассолом из шламохранилища, 15 являющегося отходом производства позволяет повысить выход и извлечение готового продукта. Средний прирост коэффициента извлечения составит по предлагаемому способу 2% При этом снижение накопления

20 рассола в 2,5 раза. сыщенного щелока, сгущение полученной пульпы, обезвоживание ее и сушку, о т л ич а ю шийся тем, что, С целью увеличения выхода хлористого калия, на разбавление

30 насыщенного щелока подают сбросный рассол при соотношении концентрации хлористого натрия и хлористого калия в нем 1,1-1,4.