Способ получения безводного хлористого алюминия в безводном диэтиловом эфире

 

Использование: в производстве эфирного раствора безводного хлористого алю-. мини я, Сущность: безводный диэтиловый эфир насыщают хлористым водородом до 3-5 М/л и перемешивают в течение 2-4 ч с последующей обработкой металлическим алюминием, взятым в избытке по отношению к хлористому водороду.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИК (5!)5 С 01 F 7/56

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ (21) 4931816/26 (22) 29,04.91 (46) 28.02.93. Бюл, и 8 (71) Институт геологии игеофизики СО АН

СССР (72) А.И.Булавченко, Т.Л.Попова, Г.В,Тюленев, А.Д.Афанасьев и Р, С, Сафин (73) Институт минералогии и петрографии

СО Российской АН. (56) Патент Японии N. 47 — 45677, кл. С 01 F

7/62, 1972.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению безводного хлористого алюминия в виде раствора в диэтиловом эфире. Такой раствор является одним из основных реагентов для ряда технологических процессов, например, для получения катализатора Циглера-Натта.

Цель изобретения — сокращение длительности процесса, снижение пожароопасности и токсичности процесса, Предлагаемый способ реализуют следующим образом.

Пример 1. Синтез проводят в конической колбе, снабженной обратным холодильником, в качестве исходных реагентов используют алюминий гранулированный квалификации "ч" и очищенный.от перекисных соединений осушенный диэтиловый эфир (медицинский), насыщенный хлористым водородом до концентрации 3-5 М/л.

Концентрацию KCl в эфире определяют потенциометрическим титрованием. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой, Для введения в качестве приме. И. 1799358 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ В БЕЗВОДНОМ ДИЭТИЛОВОМ ЭФИРЕ (57) Использование: в производстве эфирного раствора безводного хлористого алю-, миния, Сущность: безводный диэтиловый эфир насыщают хлористым водородом до

3-5 М/л и перемешивают в течение 2 — 4 ч с последующей обработкой металлическим алюминием, взятым s избытке по отношению к хлористому водороду. си использовали хлорид железа квалификации "ч".

В колбу загружают 3 г металлического алюминия, приливают 100 мл эфирного раствора хлористого водорода с содержанием

3 M/ë HCI и 0,1 г/л хлорида железа и перемешивают 4 часа при 25 С. Избыток металлического алюминия составляет 11,1% от теоретически рассчитанного по стехиометрии реакции 2А! + 6НС! 2А!С!э+ЗН2, Выход Q продукта составил 85% от теоретического, с } содержание хлорида железа менее 0,001 (,) г/л. (ЯПример 2. Синтез хлористого алюми- )О ния ведут как в примере 1, за исключением того, что приливают 75 мл 4 M раствора НС! в диэтиловом эфире, перемешивание ведут

2 часа, Выход продукта составил 87% от (д) теоретического, содержание хлорида железа менее 0,001 г/л.

Пример 3. Синтез ведут как в примерах l 2, только используют 60 мл 5 M раствора

HCl. Выход продукта составил 85%, содержание хлорида железа менее 0,001 г/л, 1799358

Составитель А,Булавченко

Техред M,Моргентал Корректор T Ïàëèé

Редактор А.Горячева

Заказ 788 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб:, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 4. Синтез хлористого алюминия ведут как s примере 1, за исключением того, что к 3 81 r алюминия приливают 50 мл

4М раствора HCI в диэтиловом эфире, перемешивание ведут 4 часа. Избыток металлического алюминия составляет 112 от необходимого при 100%-ном превращении

HCI по реакции 2А1 + 6НО:- 2А!С!з + ЗНг, Выход продукта составил 85 от теоретического, содержание хлорида железа менее 10

0,001 г/л.

П р им е р 5. Синтез хлористогоалюминия ведут как в примере 1; за исключением того, что к 9,56 г алюминия приливают 35 мл

4М раствора HCI в диэтиловом эфире, перемешивание ведут 2 ч. Избыток металлического алюминия составляет 659 от необходимого при 1000 превращении HCI при реакции 2AI+ бНО-2А!С!з+ ЗН . Выход продукта составил 87 от теоретического, 20 содержание хлорида железа менее 0,001 г/л.

Формула изобретения

Способ получения безводного хлористого алюминия в безводном диэтиловом эфире, включающий растворение газообразного хлористого водорода в диэтиловом эфире, обработку полученного раствора металлическим алюминием при комнатной температуре, отделение хлористого алюминия от нерастворимого осадка, о т л и ч а ющ.и и с я тем, что, с целью уменьшения пожароопасности и токсичности процесса, сокращения его продолжительности, растворение хлористого водорода в безводном диэтиловом эфире ведут до содержания хлористого водорода 3-,5 M/ë и перемешивают смесь с алюминием, взятым в избытке по отношению к хлористому водороду, в течение 2-4 ч.