Способ определения свободного углерода

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

-yJ) Зависимое от авт. свидетельства Ко

Заявлено 17 1Х.1963 (№ 857372/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VII.1966. Бюллетень № 15

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 10.IX.19бб

Авторы изобретения

Л. А. Машкович и А. Ф. Кутейников

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА

А 100 о

5,78 а

/о где Л а

5,78

Известные способы определения углерода путем окисления его хромовой смесью основаны на газоволюмометрическом методе с измерением количества выделяющейся углекислоты.

Предложенный способ основан на измерении количества хрома, пошедшего на окисление углерода при воздействии хромовой смесью.

Нспрореагировавший хром определяют химическим титро",àíèåì перманганатом калия.

При работе этим способом упрощается проведение анализа.

Пример. Навеску исследуемого образца

0,2 г (при С,„= 50%), измельченную до 150—

200 меш, помегцают в коническую колбу, в которую дозируют 50 мл 5%-ного раствора бихромата калия и 50 мл серной кислоты (концентрации 1,84). Раствор кипятят 1 — 1,5 час под обратным холодильником. Одновременно проводят холостой опыт. После окисления свободного углерода содержимое колбы переносят ь мерную колбу на 250 мл.

Для определения углерода берут аликвотные части 25/250 для пробы и 5/250 для холостого спыта, приб".âë>þò количество 0,05 N раствора соли Мора, необходимое до изменения окраски, а з,тем сщс 10 — 15 мл. При этом весь оставшийся С," восстанавливается до

Ст : . Избыток соли Мора оттитровывают 0,051ч раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски.

Содержание углерода рассчитывают по формуле:

5 — содержание C,„, — навеска, г; — количество г Cr+<, идущее на окисление 1 г углерода;

А — количество Сг+о, пошедшее на окисление углерода:

A=8> — В;

В, — количество Сг+о, взятое на окисление;

 — количество Сг+о, оставшееся после окисления.

Величину В1 определяют титрованием холостого опыта, а величину  — при титровании пробы.

Расчет Сг+о проводят по формуле:

В1(В) = ((С ° V() — Vl т ь, 25, V где С= соотношение между растворар // ми соли Мора (Г ) и перманганата калия (");

V> — количество соли Мора, прибавленное в

30 аликвотной части, мл;,3

V — количество перманганата калия, пошедшее на обратное титрование, мл;

b — разбавление;

Т вЂ” титр раствора пермапганата калия, выраженный в хроме.

Предмет изобретения

Способ определения свободного углерода в материалах, содержащих карбиды бора или

184510 кремния, окислы металлов и неметаллов, фторопласты, окислением его смесью серной кислоты и 5о/о-ного раствора бихромата калия, взятых в соотношении 1: 1 при температуре кипения и постоянном объеме, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, после проведения окислительно-восстановительной реакции между углеродом и хромом непрореагировавший хром оттитровывают перманга10 натом калия.

Составитель T. И. Ухорская

Редактор Т. Рыбалова Техред Г. Е. Петровская Корректор С. Н. Соколова

Заказ 2540/7 Тираж 1!75 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2