Способ получения 2,2'-тио.бис-
I88965
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 31.1.1966 (М 1053113/23-4) с присоединением заявки №
Прнормтет
Кл. 12о, 23/03
МПК С 07с
УДК 547.569.1.07(088.8) ковтитет ла лелем изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Опубликовано 17.XI 1966. Бюллетень № 23 аучно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2,2 -ТИО-БИС-(4-МЕТИЛ-6-ТРЕТ-БУТИЛ ФЕНОЛА) Известен способ получения 2,2 -тио-бис-(4метил-б-трет-бутилфенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-б-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде четыреххлористого углерода.
С целью упрощения процесса и повышения выхода, предложен способ получения 2,2 -тиобис- (4-метил-б-трет-бутилфенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-6-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде бензина при 20 — 30 С.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 590 — 600 г насыщенного раствора бензина (фильтрат после перекристаллизации
САО-6) и 1004 г (6,1 моль) 4-метил-б-третбутилфенола, При 20 — 30 С и перемешивании приливают из капельной воронки 330 г (105% от теории) двухлористой серы. После этого реакционную массу перемешивают 20 — 30 мин при комнатной температуре и затем охлаждают до 0 — 5 С, при этом происходит выделение кристаллов САО-6, которые отфильтровывают. Фильтрат регенерируют, а кристаллы технического CAO-6 с т. пл. 80 — 82 С перекристаллизовывают из бензина. Фильтрат (насыщенный раствор бензина) используют в качестве среды в реакции конденсации.
По описываемому способу получают 2,2 тио-бис- (4-метил-б-трет-бу тилфенол) с выхо1Q дом 95% (1020 г) на стадии конденсации и выходом 85% (920 г) на стадии кристаллизации.
Предмет изобретения
Способ получения 2,2 -тио-бис- (4-метил-6трет-бутилфенола) взаимодействием 4-метил6-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде органического растворителя, отличаю20 бийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, последний ведут в среде бензина при 20 — 30 С.
