Патент ссср 189495

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалнстнческкх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21ЛХ.1965 (№ 1029727/23-4) Кл. 22b, 2/05 с присоединением заявки №

МПК С 09b

УДК 668.812,49(088.8) Приоритет

Опубликовано 30.Х|.1966. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 3.1.1967

Комитет по делам каобретеннй н открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Д. Плетнев, Я. Е. Березин, В. В. Ванифатьев и В. А. Титков

I .1

Рубежанский ордена Ленина химический комбинат и Научноисследовательский институт полупродуктов и красителей

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОД-БРОМПРОИЗВОДНЪ|Х АНТАНТРОНА

Изобретение относится к области получения кубовых красителей.

Известен способ получения йод-бромпроизводных антантрона путем обработки дибромантантрона йодом в присутствии соединений мышьяка при температуре 132 С в сернокислой среде.

Предложен способ получения йод-бромпроизводных антантрона путем обработки дибромантантрона йодирук щим агентом йодистым натрием в присутствии катализатора — металли ческой или йодистой меди при температуре

180 — 210 С в среде инертного растворителя, например нитробензола.

Это позволяет упростить технологию пропроцесса и улучшить условия труда.

Пример 1. Смесь 6,55 г (0,014 г моль) дибромантантрона, 13,1 г (0,07 г моль)

NaJ 2Н2О, 0,5 г медного порошка и 42 мл, нитробензола нагревают с размешиванием до кипения растворителя с одновременной отгонкой 20 мл воднонитробензольной эмульсии.

После этого к реакционной массе добавляют

20 мл нитробензола и размешивание продолжают при кипении растворителя 12 час. Ло окончании выдержки смесь охлаждают до

50 С, осадок отфильтровывают, промывают хлорбензолом, спиртом, обрабатывают 200мл горячей воды и сушат, После очистки полученного вещества известным способом через сульфат получают около 6 г вещества бордово-красного цвета.

Полученный краситель растворяется в концентрированной серной кислоте с зеленым окрашиванием и окрашивает хлопчатобумажное волокно из щелочного гидросульфитного куба в бордово-красный цвет. Краситель обладает высокой прочностью к мокрым обработкам и свету.

Найдено, %: Вг 11,74, 12,02; J 33,14, 33,81.

Вычислено,

Достигаются аналогичные результаты при применении в этом синтезе вместо металлической меди ее солей, например йодистой меди.

Пример 2. 4 г дибромантантрона, 3,9 г йодистого натрия, 36 г нитробензола, 0,12 г йодистой меди размешивают в течение 10—

16 час при температуре 180 — 210 С (лучше

200 — 205 С) .

Смесь после охлаждения фильтруют, осадок на фильтре промывают нитробензолом. Из пасты острым паром отгоняют нитробензол. Водную суспензию фильтруют, промывают водой и сушат.

Выход 3,6 — 4,1 г; содержание йода 14—

20%.

На основе синтезированного соединения

30 смешением с дибромантантроном получен

189495

Составитель Л. Крючкова

Техред Г. П. Курилко

Корректоры: О. Б. Тюрина и С. Н. Соколова

Редактор Э. Шибаева

Заказ 4125/12 Тираж 600 Формат бум. 60)(90 /s Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Ссрова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 краситель куоовой алый ЖХ (10,5 — 12%S), окрашивающий хлопок в алый цвет.

Предмет изобретения

Способ получения йод-бромпроизводных антантрона путем обработки дибромантантрона йодирующим агентом в присутствии катализатора с последующим выделением продукта известным способом, например фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения условий труда, в качестве йодирующего агента применяют йодистый натрий, а в качестве катализатора — металлическую или йодистую медь, и процесс ведут при температуре 180 †2 С в среде инертного растворителя.