Способ количественного определения диацилперекисей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со!оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.т .1965 (№ 1006848/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 16.1.1967

Кл. 42l, 3/08

МПК 6 01п

УДК 543.432-39 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

)r !!,! !

Авторы изобретения

М. М. Бузланова, Н. А. Кожихова и В. Л. Антоновский

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИАЦИЛПEPЕКИСЕЙ

Известно, что диацилперекиси определяют колориметрически с N

Известные способы анализа неизбирательны и при этом определяют одновременно другие перекисные соединения, т. е. селективное определение перекисей одного типа невозможно в присутствии других перекисей.

Предлагается способ определения диацильных перекисей, состоящий в обработке в нейтральной среде перекиси гидроксиламином с последующей обработкой полученного раствора солью трехвалентного железа и колориметрическом определении образующегося продукта реакции. Содержание перекиси определяют из калибровочного графика зависимости оптической плотности раствора от концентрации перекиси в стандартных растворах. Определению мешают галоидангидриды карбоновых кислот, реагирующие в этих условиях с гидроксиламином с образованием гидроксамовых кислот.

Ангидриды карбоновых кислот, сложные эфиры, амиды, перэфиры и др. в этих условиях (нейтральный раствор гидроксиламина) определению не мешают.

Определению диацилперекисей пе мешают органические перекиси других типов. Относительная ошибка определения +. 5%.

Пример 1. Определение перекиси лауроила.

К определенному объему раствора перекиси лауроила в бензоле в мерной колбе на 25 мл прибавляют 3 мл нейтрального раствора гидроксиламина в спирте и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 лшн. Затем содержимое колбы разбавляют до метки спиртовым раствором перхлората железа и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кюветах толщиной 0,5 см, применяя в качестве раствора, взятого для сравнения, то же коли15 чество гидроксиламина, разбавленное до метки в колбе на 25 лтл спиртовым раствором перхлората железа. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности раствора от концентрации

20 перекиси. Закон Бера выполняется в пределах

0,1 10 з — 1,7 ° 10 2 моль/л.

Результаты определения перекиси лауроила даны в табл. 1.

Пример 2. Определение перекиси стеаро25 ила и перекиси бензоила, Определение перекиси стеароила и перекиси бепзоила проводят, как описано в примере

1. Результаты даны в табл. 2. Закон Бера выполняется в пределах 0,2 ° 10 - — 2,8 ° 10 2

30 моль/л и 2,8 10 2 моль/л соответственно.

189615

Таблица 1

Определение перекиси 2,4-дихлорбензоила проводят, как описано в примере 1. Результаты даны в табл. 3.

Найдено перекиси, моль/л

Оптическая плотность, D

Относительная ошибка, %

Взято перекиси, моль/л

Предмет изобретения

Способ количественного определения диацилперекисей путем обработки анализируемого соединения N-содержащими соединениями

10 с последующим колориметрированием, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве N-содержа1,7.10

1,28 10

0,1 10

1,0 10 — 1,5

0 щего соединения применяют гидроксиламин в

Пример З. Определение перекиси 24-ди- нейтральной среде и полученный РаствоР обхпо бензоипа в п с тствии добавок д гих 15 Рабатывают Раствором соли трехвалентного хлор ензоила в присутствии железа. перекисей.

Т б а лица 3

Таблица 2

Добавлено

Найдено перекиси, м ль/л

Взято перекиси, snab/л.

<с)

v о,О

Вещество

Перекись стеароила — 3,0

30 4

Перекись бензоила

6 15,15 14,5

Составитель А. Тищенко

Техред Т, П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Д, Курдюмова

Редактор В. Сорокин

Заказ 4128/16 Тираж 1175 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дела изооретенпй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1,7 10

1,3 10

0,3-10

1,0.10

0,168

0,128

0,02

0,098

2,8.10

1,4.10

0,7.10

2,8 10

9,9.10

13,3.10

0,150

0,085

0,040

0,048

0,048

0,230

2,7-10

1,4.10

0,7 10

2,8 10

2,8 10

13,3 10

0

+1,0

5,15

10,3

10,1

10,3

15,45

10,1

5,45

10,6

10,6

10,9

14,6

9,6 х

° О,

Е ох х о (»

О о

Урет-бутилапербензоат

Трет-6утил п е реки сь

Перекись водорода

Гидроперекись третамина

Перекись циклогексанона