Способ получения гряс-(|3-хлоралкилтио)-фосфитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I89850

Союз Соеетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23.Xl l.1965 (№ 1045047/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 26/01

МПК С 071

УДК 547.269 118.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 16.Xll.1966. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 30.1,1967

Иомитет по делает изобретений и открытий нри Спеете Миниотрое ссср

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ТРОС-(P-ХЛОРАЛ КИЛТИО)-ФОСФ ИТОВ

Предмет изобретения

Предлагается способ получения не описанных ранее фосфорорганических соединений— трис- (р-хлоралкилтио) -фосфитов общей формулы (Сl — СН вЂ” СН2 — S) Ð, 1

R где R — Н, алкил или арил, взаимодействием треххлористого фосфора с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств (0,5 — 2 мол. % ) органического основания, например пиридина, или его хлоргидрата при

50 — 100 С.

Пример 1. Трис- (P-хлорэтилтио) -фосфит.

К 0,5 г моль треххлористого фосфора, содержащего 0,4 г (1 мол. %) пиридина, прибавляют при перемешивании и 40 — 50 С

1,5 г .моль этиленсульфида. Затем температуру постепенно (в течение 5 — 8 час) повышают до 90 — 100 С. Реакцию заканчивают после прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь вакуумируют при 80 — 100 С/10 — 20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной маслянистой жидкости с выходом 96%, d4 1,4370, пр 6338.

СОН12С13Р82, Найдено, %: Cl 33,73; P 9,85; S 29,99.

Вычислено, %: Cl 33,62; P 9,77; S 30,31.

Вещество перегоняется при 118—

120 С/0,01 мм. Для перегнанного продукта—

d4 1,4630, пр 1,6301, MRp 77,21, выч. 77,03.

Подобный результат получают при использовании в качестве катализатора хлоргидрата пиридина.

5 Пример 2. Трис- ((,у-дихлорпропилтио)— фосфит получают в условиях примера 1 из

0,03 г .моль треххлористого фосфора и

0,09 г. моль хлористого пропиленсульфида р присутствии 1 мол. % пиридина. Выход

90%, d4 1,5310, и р 1,6150, MR р 105,52, выч. 106,63.

СОН1-C 16P S2.

Найдено, %: Cl 46,03; P 6,90; S 20,51.

Вычислено,,, С1 46,10; P 6,71; S 20,78.

Способ получения трис- (P-хлоралкилтио)фосфитов общей формулы (CI — CH — СН2 — S) 2Р, 1

R где R — Н, алкил или арил, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных соединений, треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с алкнленсульфидамп в присутствии каталитическнх коли3Q честв (0,5 — 2 мол. %) органического основания, например пиридина или его хлоргидрата, при 50 — 100 С.