Способ получения композиционного покрытия на основе никеля
Использование: в машиностроении и. других областях техники для защиты от высокотемпературного окисления и разрушения . Сущность изобретения: проводят гальваническое приращивание никелем крупнозернистых частиц дисперсного материала ( 50 мкм ) путем погружения изделия в насыпную массу, погруженную в электролит никелирования. В качестве крупнозернистого дисперсного материала используют смесь частиц алюминия и вольфрама при их объемном соотношении 70- 80 30-20,Частицы алюминия предварительно обрабатывают в растворе, содержащем 300-320 г/л серной кислоты. В электролит никелирования дополнительно вводят ультрадисперсные ( 5 мкм) частицы вольфрама в количестве 15-20 г/л. Полученные покрытия подвергают отжигу на воздухе при 190-230°С. 1 табл. со с
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕ СГ<УВЛИК
<51)" С 25 Р 15/00
ГОСУДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕ)<ТНОГ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) <-<.))) г)i р
ОПИСАНИЕ И ОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4821943/26 (22) 04.04.90 (46) 23.03.93, Б<ол, ¹ 11 (71) Днепропетровский научно-исследовательский и«ститут технологии <лаши«остроения и Нау<но-производственное объединение "Машиностроение" (72) B, M. Наги рн ый, Л.А.Приходы<о, Н.И.Смолокурова, П,Ф.Карагулова и Т.П,Затравкина (56) Федорченко И.M. и др. Защитные покрытия на металлах, — Киев: 1983, № 17, с.
47-49.
Авторское свидетельство СССР
N1615233,,кл. С 25 О 15/00, Сайфуллин P.Ñ. Неорганические композиционные материалы. — M.: Химия, 1983, с.
242-244. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ)-)ИЯ КОМГ!ОЗИЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ) )ИКЕЛЯ
Изобретение относится к гальваностсгии и может получить применение в машиностроении и авиастроении при нанесении термостойких композицwoHI
Зто достигается тем, что приращение зерен осуществляют из смеси дисперснь<х частиц алюминия и вольфрама при обьемном соотношении 70--80;30-20%, причем зерна алюминия предварителы<о обрабатывают в растворе серной кислоты (300 — 350 г/л) и затем подвергают отх<игу в среде воздуха при температуре 190-230 С и в элект„„ЯЦ„„1803480 А1 (57) Использование: в машиностроении и других областях техники для защиты от высокотемпературного окисления и разрушения, Сущность изобретения: проводят гальваническое приращивание никелем крупнозернистых частиц дисперсного материала (> 50 мкм ) путем погружения изделия в насыпную массу, погруженную в электролит никелирования. В качестве крупнозернистого дисперсного материала используют смесь частиц алюминия и вольфрама при llõ обьемном соотношении 70—
80-:30 — 20, Частицы алюминия предварительно обрабатывают в растворе, содержащем 300 320 г/л серной кислоты, В электролит никелирования дополнительно вводят ультрадисперсные (5 мкм) частицы вольфрама в количестве 15 — 20 г/л. Полученные покрытия подвергают отжигу на воздухе при 190-230 С. 1 табл.
° апй ролит никелирования дополнительно вво- QQ дят ультрадисперсные (5 мкм) частицы С) вольфрама в количестве 15 — 20 г/л.. (л)
Способ осуществляют следующим обра30 1. Пескоструй< ая обработка. 2. Обеэжиривание, 3. Химическое травление в горячем рас- ° ! творе КО) I. 4, Химическое травление в растворе смеси азотно-плавиковой кислот. 5. Химическая активация в концентрирова н ной соля ной кислоте. 6. Злектрохимическая активация (предварительное никелирование) в кислом растворе хлорида никеля. 1803480 7, Нанесение композиционйого покрытия из электролита, г/л; Никель сульфаминовокислый 550-650 Никель хлористый 12 — 15 Кислота борная 30 — 35 "Прогресс" 0,1 — 0,15 Ультрадисперсный порошок вольфрама (5 мкм) 15 — 20 при рН 3,2-3,5 температуре 50-60 С а) путем приращивания иэ однородной насыпной массы смеси дисперсных частиц алюминия и вольфрама размером 60 — 120 мкм при соотношении 70 — 80:30 — 20 в спокойном электролите и плотности тока 1,52,0 А/дм в течение 1,5 — 2ч . Для приращения используют мешочек из фильтровальной ткани (лавсан, бязь), в который помещают соответственно подготовленный дисперсный материал. Мешочек с дисперсной массой погружают в электролит таким образом, чтобы верхний буртик мешочка располагался выше уровня электролита, Покрываемое изделие помещают полностью в насыпную массу порошка, причем толщинуслоя последнего(между покрываемой поверхностью и фильтрующей стенкой мешочка) целесообразно поддерживать в пределах 1-3 мм. Перед смешением дисперсных частиц порошка алюминия подвергают обработке по следующей схеме: — обезжиривание по; ружением в ацетоне; — сушка на воздухе; — обработка погружением и перемешиванием в растворе серной кислоты (300-320 г/л) при 18-25 С в течение 25 — 30 с; — промывка в проточной воде; — отжиг в среде воздуха при 190 — 230 С в течение 30 — 40 мин. б) заращивание при перемешивании электролита и одновременном соосаждении с никелем ультрадисперсной фазы вольфрама плотности тока 3 — 5 A/äì г до полного перекрытия приращенного слоя . крупнозернистых частиц. 8, Отжиг в разреженной среде (10 -г 10 Па) в три стадии: 300-350 С . 1-1,5 ч 900-950 С 3-3,5 ч 1050 †11 С 2 — 2,5ч при скорости подъема температуры не более 150 /ч и охлаждении с печью, На первой стадии достигается достаточно полное удаление атомарного водорода. При повышении температуры алюминий начинает взаимодействовать с матричным металлом за счет диффузии атомов 55 путем предшествующей химической и термической подготовки дисперсных частиц алюминия. Положительная роль последнего связана с уплотнением поверхностной оксидной пленки на частицах алюминия, что обеспечивает их стойкость в процессе электролиза, Глубокий отжиг покрытия способствует существенным качественным изменениям сопряженных фаз и образования интерметаллических соединений, Этот процесс интенсивно протекает при температуре 900 — 950 С, вызывая частичное растворение ультрадисперсной фазы вольфрама в никелевой матрице, на последней стадии диффузионные процессы захватывают полностью дисперсную фазу вольфрама с образованием твердого раствора вольфрама в никеле и 10 соответствующих алюминидов. Примеры применения: 1. По прототипу: 1.1. — путем приращивания и заращивания частиц алюминия никелем; 1.2. - путем приращения и заращиванием никелем слоя из смеси частиц алюминия и вольфрама в соотношении 75:257,. 2, По предлагаемому способу согласно. табл,1, Сравнительные испытания покрытий, полученных по указанным примерам применения на деталях крепежа (болты) из спл, 5ВМЦ толщиной 100 +. 20 мкм, проводились . в струе очищенного сжатого воздуха при дав25 лении 0,4 МПа и температуре 1200 10 С в течение 1000 с, Жаростойкость определялась по состоянию покрытия после испытаний визуальным осмотром. Для определения жаропрочности медные образцы с покрытием 30 подвергались испытанию на растяжение на машине РВМШ при 920 + 10 С и скорости активного захвата 2 мм/мин. Анализ результатов испытаний (см. таблицу) свидетельствует о том, что предлагае35 мый способ в заданных пределах значений его параметров обеспечивает значительно более высокие эксплуатационные характеристики по сравнению с известными. Это достигается за счет одновременного сочетания в получаемых покрытиях высокой жаростойкости и жаропрочности, что является решающим фактором обеспечения повышенной их защитной способности при дли- . тельном воздействии высоких температур в 45 окислительных средах. Эффективное сочетание указанных свойств в данном случае становится возможным благодаря оптимальному соотношению компонентов дисперсной фазы в рассматриваемой системе и 50 способу воздействия на нее, в частности 1803480 20 40 50 фазового состава. который в итоге может быть представлен системой, состоящей из твердого раствора вольфрама в никеле, алюминидов никеля и вольфрама. а также дисперсной фазы смеси частиц оксида алюминия и вольфрама. Точный анализ такой системы является затруднительным, поэтому в данном случае можно говорить лишь о примерном массовом соотношении указанных компонентов системы: Ni-W 45-55%, смесь интерметаллидов типа NIAI, WAI 4035%, алюминия 3 — 2% и дисперсной фазы в виде смеси А!гОз и W 12-18%. Защитная способность покрытий (см, табл.2), получаемых по данному способу, заметно понижается при отсутствии требуемого для соответствующих условии эксплуатации дисбалланса указанных свойств покрытия. Так. при повышенном содержании вольфрама в суспензии для приращения, что предопределяет неизбежное увеличение жаропрочности материала покрытия, защитная способность последнего понижается. Очевидно, это происходит вследствие одновременного уменьшения его жаростойкости, обусловленного вероятными локальными отклонениями соотношения концентрации компонентов дисперсной фазы, неоднородностью структуры, повышенным содержанием вольфрама в поверхностном слое покрытия при пониженном содержании алюминидов и др. Аналогичный эффект имеет место при обратном соотношении концентрации дисперсных частиц в покрытии, то есть в тех случаях, когда следует ожидать снижения жаропрочности покрытия. Резкое снижение защитных свойств покрытия происходит при отсутствии предшествующей обработки алюминиевого порошка, что следует обьяснить неудовлетворительной соосаждаемостью неотожженных дисперсных частиц алюминия с никелем в процессе электролиза, нарушением стабильности катодного процесса, вследствие частичного их растворения в прикатодном слое электролита с образованием соответствующих гидратов окиси. Последнее усиливает эффект экранирования . поверхности катода и зэщелачивания прилегающего слоя электролита, что приводит к образованию гидрата окиси никеля и ухуд. шению качества выделяющегося осадка. Вызванные этими явлениями отклонения качества (локальное образование гидратов в приращенном слое дисперсных частиц) отчетливо обнаруживаются при визуальном осмотра даже невооруженным глазом. В итоге это приводит к ухудшению эсплуатационных характеристик покрытий, Изобретение не требует существенных издержек производства для своей реализации и может быть освоено в условиях действующих гальванических производств машиностроительных предприятий. Его применение распространяется HB широкий диапазон концентраций частиц в смесях приращиваемой дисперсной фазы, а также на комбинации приращиваемых дисперсных частиц алюминия с частицами различной природы, что позволяет варьировать выбором условий и параметров эксплуатации получаемых покрытий. Экономический эффект от использования предлагаемого способа зависит от стоимости соответствующего узла или агрегата и определяется исходя из степени повышения их долговечности, надежности и удешевления технологии нанесения соответствующих покрытий. Формула изобретения Способ получения композиционного покрытия на основе никеля, включающий гальваническое приращивание никеля крупнозернистых частиц дисперсного материала (50 мкм) путем погружения изделия в нас ып ную массу, помещенную в электролит никелирования, и последующее гальваническое заращивание никелем, отличающийся тем, что, с целью повышения жаростойкости и жаропрочности покрытий, в качестве крупнозернистого дисперсного материала используют смесь частиц алюминия и вольфрама при их обьемном соотношении (70-80)-(30 — 20), причем частицы алюминия предварительно обрабатывают в растворе, содержащем 300-320 г/л серной кислоты, пог,вер-ают отжиму на воздухе при 190230 С и в электролит никелирования дополнительно вводятультрадисперсные(5 мкм) частицы вольфрама в количестве 15 — 20 г/л. 1803480 Таблица1 Приращивание из смеси дисперсных частиц алюминия и вольфрама при обьемном соотношении, % 60. 40 Таблица2 П име 1,2 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 То же по и. 2.2 То же по и. 2,2.80 70 9,2 12 8,3 10,2 Составитель В.Нагирный Техред M.Mîðãåíòeë Корректор А,Обручар Редактор T.Èâeíoâà Заказ 1036 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 очти лное . ывае па. тия верхость рная Очаговые раз-, рушения по кромкам и боковым граням головки болта. Поверхность темно=серая Отдельные кратерообразные разрушения покрытия. Поверхность темносерая Видимых дефектов нет. Слабое потемнение поверхности Несквозное кратерообразное вымывание покрытия в от дельных точках. Поверхность темносерая Сквозные точечные разрушения, Поверхность темносерая
