Способ получения сульфата никеля

 

Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения, а именно никеля сернокислого, применяемого для получения электролитического никеля, в гальванотехнике , для никелирования металлов, приготовления катализаторов, в аналитической практике, в электронной промышленности для получения ферритов. Способ заключается во взаимодействии водной суспензии никельсодержащего компонента - никель (II) оксида производства цветной металлургии - с раствором серной кислоты при массовом соотношении компонентов Ni2+:H2S04 ;1:(1,4-1,5)c последующей фильтрацией раствора,упаркой, кристаллизацией и отделением кристаллов готового продукта. Выход продукта составляет 98,8%. 2 табл. (Л

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 G 53/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4898411/26 (22) 03.01,91 (46) 30.03.93. Бюл. Иг 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химических чистых материалов для электронной техники (72) Л.А.Абрамов, А,Г,Рядченко, З.Е.Батура, Г.Н,Бутузов, Я.Г.Николаенко и Г,А,Сосновик (73) Научно-исследовательский институт реактивов и материалов для электронной техники (56) Поэин М,Е. Технология минерального сырья. Л,: Химия. 1961, с, 724, Патент США N 3002814, кл, С 01 G

53/10, 1961. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НИКЕЛЯ

Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения, а, именно, никеля (II) сернокислого, и рименяемого для получения электролитического никеля. в гальванотехнике, для никелирования металлов, приготовления аккумуляторов, получения твердых сплавов, приготовления катализаторов, в жировой и парфюмерной промышленности, в аналитической практике, в электронной промышленности для приготовления ферритов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода продукта, Поставленная цель достигается путем взаимодействия водной суспензии никельсодержащего компонента (никель (II) оксида-производства цветной металлургии) с раствором серной кислоты при массовом Й2„, 1806096 АЗ (57) Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения. а именно никеля сернокислого, применяемого для получения электролитического никеля, в гальванотехнике, для никелирования металлов, приготовления катализаторов, в аналитической практике, в электронной промышленности для получения ферритов. Способ заключается во взаимодействии водной суспензии никельсодержащего компонента — никель (ii) оксида производства цветной металлургии — с раствором серной кислоты при массовом соотношении компонентов Niz;HzSO4=.1 .(1,4-1,5) с последующей фильтрацией раствора, упаркой, кристаллизацией и отделением кристаллов готового продукта. Выход продукта составляет

98,8%. 2 табл. отношении реагентов Ni:HzSO<=1:(1,4...1,5)

2+. с последующей фильтрацией раствора, упаркой, кристаллизацией и отделением кристаллов готового продукта, Создаваемое в процессе взаимодействия рН среды 5,5-6 0 способствует адсорбции примесей на поверхности частичек нерастворившегося никеля (1!) оксида, как на коллекторе, и, таким образом, осуществлению эффективной очистки раствора суп фата никеля уже на стадии растворения, что обеспечивает получение продукта, соответствующего реактивной квалификации, Использование в качестве никельсодержащего сырья никеля (li) оксида производства цветной металлургии в виде суспензии позволит снизить температуру процесса до 80-85ОС, что обеспечивает исключение выделения паров ВОЗ при растворении NiQ. При этом повышается степень

1806096

Табл иц а 1

Качество никеля (П) сернокислого 7-водного, гюлученного из никеля (11) оксида

Норильского горно-неталлургнческого комбината

Наименование показателей Принер 1 Принер 2 Принер 3 Принер 4 Прииер 5

ГОСТ 4465-78

NiS0 7H О

Прототип пат.Сйд

V 3002814 от 13.08.59 а

Количество никеля (Ш оксида, в т.v °

62,86

62,86

76

59,72 во во

62,86 62,86 во

62,86 никеля,г

109,5 98

Количество сернистой кислоты, 1002, r

86,6

82,12 91,25

100,37

Массовое соотновюнне компонентов Ni :ПХЯОа

° 2ь. рН суспензии

1,64

1:1,4

5,95

1:1,6

5,5

1:1 3 1:1,5

6,0 5,9

1:1 ° 7

3,8

Выход целевого продукта, Х

98,8

97 6 98,8 98, 7

98,3

Показатели качества

Массовая доля основ>юно вещества, Н(ЯО Л1 О C>íe ненее

Массовая доля нерастворииых в воде веществ, ь, не более

98,0 97

99,4

99,7 98,1 99,9

98,0

98,0 не обнаружено

О, 005

0,001

0,005 0,02

Массовая доля хлори-. дов (С1),Х,не более

О, 002

О, 0005 (< 0,001 (< 0,001

0,0007

0,002 0,01

Массовая доля азота (М)ГХ, не более

0,001 0,001

0,001

0,001

0,001

0,001

0,005 0,01

Массовая доля суи>ы калия, натоия, кальция, магния (K+1 а>

+Ca+Mg),Õ> не более

0,03 0,2

0,01

0,08

0,007

О, 007

0,003

О, 005

О, 0008

0>0005

Массовая доля калия (K),Х, не более

0,004

0,0005

О, 0003

0,0001 не нориир.

Массовая доля кальция (Ca),t,> å более

0,0()2

0,04

О, 004

О, 004

О, 001

0,0025 не >юрнир. использования серной кислоты в процессе реакции, что повышает степень перехода никеля оксида в никель сернокислый.

Сущность заявляемого технического решения иллюстрируется примерами конкрет- 5 ного выполнения.

Пример 1. В реакционный сосуд заливают 200 мл дистиллированной воды и прибавляют 80 г никеля оксида производстваа цветной металлургии. Содержимое на- 10 гревают до 80-85 С, затем вводят 94 мл з серной кислоты с плотностью а =1,47 г/см (массовое соотношение Ni:HãS04=1:1,4).

Полученную суспензию выдерживают при температуре 85-95 С в течение 2-3 ч (pH 15 суспенэии при этом = 6). Раствор отфильтровывают от нерастворившегося оксида Hvкеля и упаривают до плотности 1,55-1,56 г/см, Из упаренного раствора при охлаждении и перемешивании выделя(от кристал- 20 лы никеля сернокислого.

Степень перехода никеля (11) оксида в никель (11) сернокислый (выход продукта) равна 98,8%.

Методика выполнения последующих 25 примеров аналогична, менялось только массоВое соотношение реагирующих компо, нентов, Полученные результаты приведены в табл,1. 30

Иэ таблицы видно, что изменение массового соотношения реагентов в сторону уменьшения приводит к понижению выхода никеля сернокислого NIS04 7HgO, связанного с увеличением массы нерастворившегося никеля (II) оксида (пример 2).

Увеличение массового соотношения реагентов сверх оптимального приводит к ухудшениям качества продукта (пример 5).

Таким образом, заявленное техническое решение позволяет упростить процесс получения никеля (1 I) сернокислого кристаллического за счет понижения температуры синтеза и исключения газообразных выбросов (см. табл.2), а также повысить выход продукта.

Формула изобретения

Способ получения сульфата никеля реактивной квалификации, включающий взаимодействие оксида никеля (li) с серной кислотой, фильтрацию полученного раствора, его упарку, кристаллизацию и отделение целевого продукта. отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, взаимодействию с серной кислотой подвергают водную суспензию оксида никеля (11) производства цветной металлургии и процесс ведут при массовом соотношении NI ;HzS04 =1:(1,41,5).

ПРОДОЛ)кение табл. 1

1806096

Пример 4

Пример 5

Наименование локаэателей Пример 1 Пример 2

Пример 3

Массовая доля натрия (Na),1, ме более

0,0015 О,ОО!

О, 002

О, 002

0,005

0,002

О, 005

О, 002 не нормир.

Кассовая доля магния (Hg), I, не более

О, 001

0,03

О, 002

О, 001 ме нормир.

0,0005 0,004

Массовая доля велеэа (Fe),Z, не более

0,0005 0,0005

0,0008 0,001

О, 006

О, 0003

0,0008

О, 002

0,0005

0,001

0,0025

0,001 0,002

0,01 0,1

Массовая доля кобальта (бо),2, не более

Кассовая доля цинка (Zn),2, не более

0,0025 0,01

О, 001

О, 001

0,.002

Кассовая доля меди (Cu), Z, не более

О, 0005

О, 0007

О, 0004

О, 0006

О, 001

О, 001

0,001 .

О, 001

Кассовая доля свинца (Pb),2, не более

О, 0005 О, 001

0,0005 0,001

О, 001

0,001 0,001

Кассовая долл кадмия (C0) ° X, не более

0,001

0,001

0,005 не норм.

Таблица2.

Сравнительный анализ заявляемого способа и прототипа

Заявляемый способ

NiO производства цветной

Измельчение никеля (II)

Оксида дО плотности

6 8 г/смз

306"ная серная кислота

Растворение никеля (г.х) оксида в серной кислоте при t = 150 С

S0>

Выдержка смеси при температуре 205 С

Охлаждение реакционной массы

Выщелачивание никеля (II) сернокислого

Охлаждение и выделение продукта

Готовый продукт NiSO4, 7Н О

Готовый продукт NiSO ° 7Н О выход 793

Выход 98,86

Прототип NiO прокаленный при

1000 С

0,0025

0,001

0>0025

0,001

0,001

0,0025

0,004

Прототил лат. CIN

I 30028! 4 от !3.08.59

ГОСТ 4465-78

NiS0+7Ha0 хч