Способ получения диацетон-l-сорбозы

 

Использование изобретения: в качестве полупродукта в производстве синтетической аскорбиновой кислоты. Сущность изобретения: продукт: диацетон-Ь-сорбоза, выход 86,3%, время реакции 32 мин, реагент 1: L-сорбоза. Реагент 2: ацетон. Условия реакции: при температуре ниже 20°С. В присутствии олеума в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3-15 мм и частоте 1-5 с подачей L-сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны, СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю С 07 Н 3/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

1 (21) 4808714/04 (22) 18.01,90 (46) 30,03.93, Бюл, М 12 (71) Научно-производственное объединение

"Армбиотехнология" Ереванского витаминного завода (72) А.Е.Костанян, А.М,Тер-Степанян, С.M.Ñåäîâà, Л.А.Нерсесян и Э.Л.Абагян (73) А,Е.Костанян (56) Авторское свидетельство СССР М

1025711, кл. С 07 Н 3/02, 1981.

Авторское свидетельство СССР М

943244, кл. С 07 Н 3/02, 1979.

Авторское свидетельство ЧССР М

257866, кл. С 07 Н 9/02 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН-1=

СОРБОЗЫ

Изобретение относится к области химии сахаров, конкретно к усовершенствованному способу получения диацетон-1=сорбозы, являющейся полупродуктом в производстве синтетической аскорбиновой кислоты, Цель изобретения — повышение производительности и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем; что в способе получения диацетон-L-сорбозы конденсацией L-сорбозы с ацетоном при температуре ниже 20 С в присутствии олеума и при перемешивании фаз процесс осуществляют в непрерывном режиме в вертикальной колонне. снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками, при амплитуде колебаний 3 15 мм и частоте f 5c с подачей =сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с одновремен„„5U,, 18О6144 АЗ (57) Использование изобретения: в качестве полупродукта в производстве синтетической аскорбиновой кислоты, Сущность изобретения; продукт: диацетон-L-сорбоза, выход 86,3%. время реакции 32 мин, реагент 1: L-сорбоза. Реагент 2: ацетон. Условия реакции: при температуре ниже 20 С. В присутствии олеума в непрерывном режиме в вертикальной колонне. снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3-15 мм и частоте 1-5 с с подачей

1=сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны, ной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора иэ верхней части колонны.

Пример 1. Процесс ацетонирования проводят в вертикальной колонне диаметром 35 и высотой 1100 мм, снабженной циркуляционной трубой и рубашкой. В колонне подвижно размещен шток с горизонтальными перфорированными дисками, С помощью вибропривода штоку с дисками сообщают колебательные движения с заданными амплитудой и частотой.

В колонну снизу подают ацетонирую. щую смесь (94 об.%, ацетона и 6 об.% 18% олеума), а сверху порошок L-сорбозы. В циркуляционную трубу подают азот с расходом, обеспечивающим циркуляцию суспензии через всю реакционную зону. Для отвода тепла реакции в рубашку колонны подают

1806144

Формула изобретения

Составитель А,Костанян

Техред М.Моргентал Корректор E,Ïàïï

Редактор

Заказ 963 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ÊHT СССР

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 воду. С верхней части колонны непрерывно отводят реакционный раствор, охлаждают его в холодильнике до 0+ -2 С и нейтрализуют 15-20 -ным водным раствором едкого натра, Иэ нейтрализованной смеси отгоняют ацетон и окись мезитила и затем выделяют диацетон-L-сорбоэу.

Расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 1,6 л/ч, à L-сорбозы — 160 г/ч. Интенсивность колебаний дисков поддерживают равным: амплитуду — 3 мм, частоту — 5c . После выделения получают 198,7

r/÷ диацетон-1=сорбозы, Выход — 86,3$, Время реакции составляет 32 мин, Пример 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1. но расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 2,2 л/ч, L-cорбозы-220 г/ч; интенсивность колебаний дисков: амплитуду — 15 мм, частоту — 1 с "..После выделения получают

275,6 г/ч диацетон-L-сорбозы. Выход-87$.

Время реакции составляет 23 мин.

Пример 3, Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 0,9 л/ч, 1=сорбоэы-90 r/÷; амплитуду колебаний дисков — 2 мм, частоту — 6 с

После выделения получают 110,2 г/ч диацетон —. сорбоэы. Выход-85,0 . Время реакции составляет 57 мин.

Пример 4. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но при расходах ацетонирующей смеси — 1,2 л/ч, Lсорбозы — 120 г/ч; амплитуде колебаний дисков — 20 мм, частоте — 0,8 с . После выделения получают 146,2 г!ч диацетон-Lсорбоэы. Выход=84,67. Время реакции составляет 43 мин, Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным состоят в увеличении производительности (уменьшении

10 времени реакции с 45 мин по прототипу до

23 мин) и упрощении аппаратурного оформления процесса, поскольку не требуется каскада реакторов, Способ получения диацетон-1=сорбозы концентрацией =сорбоэы с ацетоном при температуре ниже 20 С в присутствии олеу20 ма и при перемешивании фаз, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, процесс осуществляют в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3 15 мм и частоте

1:5с с подачей 1=сорбозы в верхнюю часть

-1 и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с

30. одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны,