Способ извлечения ксантогенатов из маточного раствора ксантогенатного производства

 

Использование:-в отраслях народного хозяйства, применяющих жантогенаты. Сущность: обработку маточного раствора ксантогенатного производства серной кислотой проводят при 15-20°С и разрежении 0,03-0,1 МПа, из образующейся парогазовой смеси конденсируют спирт - сероуглеродную смесь, оставшийся газ, содержащий HaS, перерабатывают на сульфид щелочного металла , а водную фазу - на сульфат щелочного металла.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 02 F 1/26

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4807847/26 (22) 05.02.90 (46) 07.04.93. Бюл. М 13 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов "Казмеханобр" (72) А.Л.Дрояронов, Е.В.Николаенко и

Е.П,Смолин (56) Справочник по обогащению руд под ред..Богданова О.С, М., Недра, 1974, т,2, с.179-180.

Авторское свидетельство СССР

М 1449545, кл. С 02 F 1/26, 1989.

Изобретение относится к способам очистки сточных вод от ксантогенатов и их производных. Может найти применение в отраслях народного хозяйства, применяющих ксантогенаты.

Цель изобретения состоит в обеспечении комплексного использования маточных растворов ксантогенатного производства.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что во время реакции создают над поверхностью реакционной массы разрежение 0,02-0,1 МПа: поддерживают температуру реакционной массы охлаждением ее в пределах 16-20 C. из отходящих газов получают спирт — сероуглеродную смесь конденсацией в холодильнике и сульфид натрия (калия) путем пропуска ния их через щелочной раствор за счет взаимодействия газообразного сероводорода со щелочью, после разделения реакционной смеси на органическую и водную фазу от водной фазы отделяют фильтрацией кристаллический... Ы „1807006 А1 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КСАНТОГЕНАТОВ ИЗ МАТОЧНОГО РАСТВОРА КСАНТОГЕНАТНОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Использование:.в отраслях народного хозяйства, применяющих жантогенаты, Сущность: обработку маточного раствора ксантогенатного производства серной кислотой проводят при 15-20 С и разрежении

0,03 — 0,1 МПа, иэ образующейся парогазовой смеси конденсируют спирт — сероуглеродную смесь, оставшийся газ, содержащий

Н2$, перерабатывают на сульфид щелочного металла, а водную фазу — на сульфат щелочного металла. сульфат калия, который очищают известным; способом. оставшийся водный солевой раствор выпаривают.

Пример 1, Осуществление способа по прототипу.

В маточный раствор объемом 200 мм, содержащий 24 мас.% ксантогената, вводят

10 r сульфата марганца, 200 мл керосина при перемешивании со скоростью 200 об/мин (число Re — 20000), добавляют серную кислоту до рН 2, отстаивают полученную смесь в течение 5 мин и разделяют органическую и водную фазы. Объем органической фазы составил 360 мл. Эффективность извлечения ксантогената в органическую фазу составил 70 . Содержание сероуглерода в органической фазе 2 .

В водной фазе содержание бутанола — следы, сероуглерод и другие органические вещества не обнаружены.

Пример2. Собираютустановку, включающую охлаждаемый герметичный реак1807006 тор, ловушку-холодильник, сорбционные колонки, заполненные 50 -ным водным раствором щелочи и вакуум-насос, Реактор имеет рубашку, мешалку лопастного типа и штуцер для подачи реагентов и отвода отходящих газов, В качестве хладоагента используют водопроводную воду, имеющую температуру 40 С.

В маточный раствор объемом 200 мл, содержащий 24 мас. ксантогената и 20 мас. бутанола, вводят при перемешивании (Re 20000) 200 мл керосина, Затем создают вакуум 0,03 МПа с добавлением

92%-ной серной кислоты при температуре — 5 С, доводят рН раствора до 2, регулируя скорость подачи кислоты в пределах, обеспечивающих среднюю температуру реакционной массы от 16 до 20 С. Разделяют органическую и водную фазы. Объем орга нической фазы составляет 360 мл. Из парогазовой смеси, отходящей со стадии обработки, конденсируют спирт — сероуглеродную смесь, а оставшийся газ, содержащий сероводород, пропускают через щелочной раствор и получают сульфид щелочного металла. Обьем спирт — сероуглеродного конденсата 6 мл. Эффективность извлечения ксантогената в органическую фазу 70%, Содержание сероуглерода в органической фазе 1,95 . Отфильтровывают кристаллы. Обьем фильтрата составляет 21 мл, Выпаривают воду из фильтрата с получением сухого остатка, Высушивают кристаллы. Общая масса сухой соли 12 г, Пример 3, Охлаждают серную кислоту до — 7 С, Раствор малоподвижен, дозировка кислоты затруднена, Пример 4. Серную кислоту дозируют при температуре 5 С. Остальные параметры, как в опыте 2. Эффективность извлечения ксантогената в органическую фазу - составила 66 . Содержание сероуглерода в органической фаз 2, Объем спирт — сероуглеродного конденсата составил 8,5 мл;

Объем фильтрата — 20,5 мл. Масса сухой соли 12 г.

Пример 5, Пример аналогичен примеру 2. Отличие: температуру реакционной смеси выдерживают в пределах 21 — 25 С.

Эффективность извлечения ксантогената в органическую фазу составила 66%. Содержание сероуглерода в органической фазе

2 . Объем спирт- сероуглеродного конденсата 8 мл, Обьем фильтрата 20 мл. Масса сухой соли — 12 r, Пример 6, Аналогичен примеру 2.

Отличие — не создают разрежение над поверхностью реакционной массы. Эффективность. извлечение ксантогената в органическую фазу 73, Содержание сероуглерода в органической фазе S . Объем фильтрата — 21 мл, Масса сухого остатка 12 г.

Пример 7, Аналогичен примеру 2, 5 Отличие. Разрежение над поверхностью реакционной массы поддерживали 0,1 МПа.

Эффективность извлечения ксантогената в органическую фазу 70, Содержание сероуглерода в органической фазе 1,5%, Обь10 еМ фильтрата 19,5 мл. Масса сухого остатка 12 г, Пример 8, Аналогичен примеру 2.

Отличие; разрежение над поверхностью реакционной массы поддерживают 0,15 МПа.

Эффективность извлечения ксантогената в органическую фазу 67%. Содержание сероуглерода в органической фазе 1 .3, Объем фильтрата 19,3 мл, Масса сухого остатка 12

Г, 20 Таким образом, снижение температуры серной кислоты ниже — 5 С затрудняет ее дозировку, повышение температуры серной кислоты (например, 5 С) приводит к увеличению выхода бутанола и сероуглерода, аналогичный результат получается при ведении процесса при температуре выше 30 С (скорость дозировки кислоты). Ведение процесса ори нормальном давлении не позволяет эффективно удалить из органической фазы

30 сероуглерод, а при более высоком разрежении 0,15 МПа значительную летучесть приобретает бутан ол, который затем улавливается в конденсате, но уже не входит в органическую фазу, представляющую

35 собой собиратель, используемый при флотационном обогащении пиритсодержащих сульфидных руд.

Наибольший выход органической фазы достигается при условиях уКаэанных в фор40 муле изобретения, Во всех примерах от 2-7 получают также сульфат калия и сульфид натрия, концентрация которого во всех улавливающих растворах примерно одинакова, 45 Формула изобретения

Способ извлечения ксантогенатов иэ маточного раствора ксантогенатного производства, включающий перемешивание раствора при Re = 2000-50000, экстрагирование

50 органических серусодержащих соединений нефтепродуктами, обработку раствора концентрированной серной кислотой до рН 2—

3, отстаивание полученной смеси и отделение органической фазы, содержащей

55 ксантогенат, от водной фазы, о т л и ч а юшийся тем, .что, с целью комплексной переработки исходного раствора обработку его серной кислотой проводят при 15-20 С и разрежении 0,03 — 1,4 МПа, из образующейся на этой стадии парогазовой смеси

1807006 . конденсируют спиртсероуглеродную смесь, перерабатывают на сульфид щелочного ме оставшийся сероводородсодержащий газ талла, а водную фазу — на сульфат калия.

Составитель В.Козлова

Редактор Т.Никольская Техред М.Моргентал Корректор, M.Куль Заказ 1351 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина. 101