Катодолюминофор синего цвета свечения на основе сульфида цинка и способ его получения

 

Использование: экраны электронно-лучевых приборов,, работающих при высоких мощностях возбуждения. Сущность изобретения: сульфид цинка смачивают 1,0-1,6%- ным водным раствором бромида аммония, сушат и термообрабатывают в две стадии: при 400 - 450 и при 10,00 - 1050°С с выдержкой на каждой стадии 0,5-- 1 ч. Катодолюминофор имеет синий цвет свечения и содержит ионы брома в количестве 0,05 - 0,15 мас.%1 Яркость свечения при U 10 кВ и J 1 мкА/см 501 - 528 Кд/см , стабильностьлюминесценции экрана 93 - 96%. 2 с.п, ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ, СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (I I) (я)з С 09 К 11/54, 11/56

ГОСУДАРСТ8ЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю

Изобретение относится к электронной сульфид цинка и бромид алюминия в вида технике, а именно к катодолюминофору си- водного раствора с концентрацией 1,0 — 1,6 него цвета свечения на основе сульфида мас.%. Термообработку проводят в две стацинка, используемого в экранах электрон- дии: сначала при 400 — 450 С, а затем при но-лучевых приборов, работающих при вы- 1000 — 10500С с выдержкой на каждой стасоких мощностях возбуждения. дии 0,5 — 1,0 ч.

Концентрация (Вг) > 0,15 мас.% привоЦель изобретения — улучшение светотехнических параметров и повышение стой-., . дит к появлению в катодолюминофоре откости люминофора к. длительному .. дельной фазы, вероятно, соединения ЕЛВр, воздействию мощного потока электронов. что может служить причиной уменьшения е Указанная цель достигается тем, что ка- гидрометической стойкости полученного КЛ тодолюминофор синего цвета свечения на и, какследствие,-снижения устойчивости к основе сульфида цинка активирован бром- . электронному возбуждению. . ионом при следующем содержании.компо-. нентов. мас.%: При концентрации (Br7 < 0,5 мас.% катодолюминафор ZflS — Вг имеет пониженную устойчивость к электронному

Ион брома 0,05 — 0,15

Сульфид цинка Остальное.

Указанная цель достигается также сровоздействию, вызванную, вероятно, тем, .собом получения катодолюминофора синечто возникающие во время синтеза дефекго цвета свечения на основе сульфида ты в анионной и катионной подрешетках цинка, активированного ионом брома, пу- . (Vzn и Brs) полностью не устранены введентем термообработки шихты, включающей " ным ионом брома.

1 (21) 4901910/26 . (22) 11.01.91 (46) 07.05.93. Бюл. М 17 (71) Научно-исследовательский институт

"Платан"

: (72) Д. Г. Баландина, О. М, Выгоняйло, 3, И; Гурецкая, А. М; Малова и Н. П. Сощин .(56) ГугельВ. М. Люминофоры для электровакуумной промышленности, M.: Энергия, : 1967, с. 140.

Марковский Л. Я. и др. Люминофоры, М. — Л.: Химия, 1966, с. 55, 60. (54) КАТОДОЛЮМИНОФОР СИНЕГО ЦВЕТА СВЕЧЕНИЯ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА

ЦИНКА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Использование: экраны электронно-лучевых приборов, работающих при высоких мощностях возбуждения. Сущность изобретения: сульфид цинка смачивают 1,0-1,6%ным водным раствором бромида аммония, сушат и термообрабатывают в две стадии: при 400 — 450 и при ЩОО- 1050 С с выдержкой на каждой стадии 0 5 — 1 ч, Катодолюминофор имеет синий цвет свечения и содержит ионы брома в количестве 0,05—

0;15 мас,$, Яркость свечения при U = 10 кВ и J = 1 мкА/сьев 501 — 528 Кд/см2, стабильностьлюминесценции экрана 93 — 96%.

2 с.п. ф-лы, 1 табл.

1813779

Достоинством катодол юминофора

ZnS — Br является также то, что вместо дорогостоящего и дефицитного. серебра в ка- . честве активатора использован ион брома.

Синтез катодолюминофора ZnS — Br 5 проводят следующим образом. Исходный сульфид цинка, проверенный на содержание основного вещества (Zns), смачивают раствором NH4Br, концентрация которого равна.1,0 — 1,6 мас.% и обеспечивает со- "0 держание Br- в полученном катодолюминофоре от 0.05 до 0,15 мас.%. Количество воды берут такое, чтобы бромид-ион был в растворе и чтобы обеспечить смачивание всего ZnS. 15

После сушки при 130 С шихту загружают в кварцевые тигли и прокаливают в . замкнутом объеме в две стадии; при 400—

450 и 1000 — 1050 С с выдержкой на каждой стадии от 0,5 до 1 ч. 20

После прокалки промывают водой, сушат и просеивают;

Необходимость двухстадийной прокалки вызвана тем, что ионы брома летучи, и на первой стадии, возможно, образуются про- 25 межуточные соединения, которые на второй стадии образуют твердые растворы.

Полученный катодолюминофор использован при изготовлении проекционного кинескопа. работающего при 0 = 25 кВ и j = 10 30 мкА/см, параметры которого превышают требования на прибор. При этом яркость

6000 кд/м, координаты цветности х = 0,126, у = 0,096. Падение яркости за 100 ч работы прибора менее 5%. 35

Пример 1. Цинк-сульфидный катодолюминофор содержит 0,05 мас.% иона брома, который определяют полярографическим методом.

Катодолюминофор получают следую- 40 щим образом: 99 r ZoS смешивают с 1,0 r

МН4Вг, растворенного в 100 мл воды. Полученную суспензию сушат в шкафу при

130 С. Затем сухую шихту загружают в кварцевые тигли и прокаливают в замкнутом объеме по двустороннему режиму:

1-Т 450 С вЂ” 1 ч

II— - Т=1000 С-1ч

После этого промывают водой, сушат, просеивают.

В таблице представлены сравнительные данные по светотехническим параметрам и стойкости катодолюминофора к воздействию мощного потока электронов, полученного при различных режимах и с различным содержанием иона брома.

Из представленных в таблице данных следует, что изобретение позволяет получить катодолюминофор, яркость свечения которого при U = 10 кВ и j - 1 мкА/см 501 —, 528 кд/м, стабильность 93-96 g, не наблюдается изменения координат цветности при длительном облучении, Формула изобретения

1. Катодолюминофор синего цвета свечения на основе сульфида цинка, содержащий ион галогена, отличающийся тем, что, с целью улучшения светотехнических параметров и повышения стойкости к воз- действию мощного потока электронов, он содержит в качестве иона галогена ион брома в количестве 0,05 — 0,15 мас.%.

2. Способ получения катодолюминофора синего цвета свечения на основе сульфида цинка путем термообработки смеси сульфида цинка с галогенсодержащим соединением,отличаю щийся тем,что, с целью улучшения светотехнических параметров люминофора и повышения его стойкости к воздействию мощного потока электронов, в качестветалогенсодержащего соединения берут бромид аммония в виде водного раствора с концентрацией 1,0 — 1,6 мас.% и термообработку смеси ведут в две стадии: сначала при 400-450 С, а затем при

1000 — 1050 С с выдержкой на каждой стадии 0,5 — 1,0 ч.

1613779 координаты цеетнасти

Стабильность (астаточная яркость а 90 ot исходной) л!оминесценции экрана без А при

U 10кв, ! 10 мкд!см т 10 мин

Яркость, думт при u=« 10кВ ! !мкд/см (а порошке на отражение) Примеры Люминофор содержание

8r, мас. g режим синтеза

Примечамиа

0.144 0.091

512 .

После длительною облучения измшшетсл координата у

0.143 .

0.142

528.

0,089

0.087

0,099

515

0,148

81 а

421

327

0,153 0,! О&

ОЛ48 0.09

0.143 0 091

0.151 0,10!

945

501

93,8.

605

415

0,1

0.150

0.153 0,138

378

Измерения проводились в разборной электронна.лучевой трубке в порошковых лшмннесцентнных экранах на отражение .

Составитель А. Малова

Техред Ы.Маргентал Корректор: :И МУ«8

Редактор С. Кулакова

Заказ 1812 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретеииям и открь(тиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

ZnS-8r

0.05

ZnS 8r

О,!. ZnS-8r

0,15

ZnS-Вг

0.041

ZnS-8r

0.201

ZnS-Вг

0,05

Zn5-Вг

0.05

ZnS-Вг

0.033

ZnS-Вr

О 042, ZnS-Вг

0.05

Т 450оС 1 ч

Та «1ООО С -1 ч

Т!»450 С-О,5 ч

Та» 1ООО С -1y

Т> 450 С - 0 5 ч

Та 1050 С -05ч

Т> 450оС - О 5 ч

Та» 10004C - l ч

Т!»450оCTa«1000аС -1ч

Т! 400 С-1v

Та 1050чС -1 ч

Ti 400 С - 0,5 ч

Тк» 1050ФС - 0,5 ч

Ti » «350 C - 1 ч

Та-1050ьс -1ч

Т! 400"С-!ч

Та-.йЮ С -1ч

Т! 500 С-1 ч

Tg 1150лС -1ч е

После длительною аоздействил электронного луча па предыдущему иуикту

ыеняется (возрастает ) координата у