Способ получения монокристаллов ортосиликата калия и свинца

 

Использование: выращивание монокристаллов ортосиликата калия и свинца. Сущность изобретения: кристаллы вытягивают из расплава со скоростью 0,5-0,75 мм/ч на затравку, вращающуюся со скоростью 20- 30 град/ч. Для улучшения качества к шихте добавляют 0,2-1,0 мол.% оксида свинца. 1 н. и 1 з.п. ф-лы, 18 пр.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 15/00, 29/34

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ iищт

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4952889/26 (22) 04.06,91 (46) 23;05,93. Бюл. М 19 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро с экспериментальным производством Института ядерных исследований

АН УССР и Ужгородское отделение Института ядерных исследований АН УССР (72) В,M,Ãîëîâåé и M.È,Ãîëîâåé (56) J.М гау — Szabo А.Kalman Die Struktur

des КЕPb2SI20z uud der Вlеig1авеr.—

SlIIkattechnik, 1961, Bd12, Ф 7, S. 316-318.

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при выращивании монокристаллов ортосиликата калия и Свинца K2Pb2SI207.

Целью изобретения является увеличение размеров монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что кристаллизацию ведут со скоростью вытягивания 0,5-0,75 мм/ч, скоростью вращения

10-20 об/мин, а охлаждение — со скоростью

20-30 С/ч, причем в загрузку дополнительно вводят окись свинца в количестве 0,2-1,0 мол, 0(,, Предлагаемое решение позволяет увеличить размеры качественных монокристалл о в K2Pb2SI207 за счет подбора оптимальных условий их выращивания, В предлагаемом способе процесс выращивания проводили следующим образом.

Исходную шихту, находящуюся в платиновом тигле. размещают s ростовой печи установки Чохральского и нагревают до ее (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОРТОСИЛИКАТА КАЛИЯ И

СВИНЦА (57) Использование: выращивание монокристаллов ортосиликата калия и свинца. Сущность изобретения: кристаллы вытягивают из расплава со скоростью 0,5 — 0,75 мм/ч на затравку, вращающуюся со скоростью 20—

30 град/ч. Для улучшения качества к шихте добавляют 0,2 — 1,0 мол. оксида свинца. 1 н. и1 з и. ф лы,18пр, расплавления. Затем приводят в соприкосновение с расплавом затравочный кристалл и начинают процесс выращивания, Рост ведут в направлении (001) или (100). Скорость вытягивания составляет 0,5 — 0,75 мм/ч, скорость вращения 10 — 20 об/мин, аксиальный температурный градиент 20 — 30 С/см, скорость охлаждения по окончании процесса роста — 20 — 30 "С/ч. Перед охлаждением кристалл подвергают отжигу в течение 24 часов при 850 С. При скорости вытягивания свыше 0,75 мм/ч в кристалле наблюдаются газовые включения, при скорости вытягивания менее 0,5 мм/ч увеличиваются энергои трудозатраты без достижения дополнительного положительного эффекта. При скорости вращения свыше 20 об/мин фронт кристаллизации становится вогнутым, что приводит к захвату газовых включений в центральной части кристалла вдоль оси роста. При скорости вращения ниже 10 об/мин фронт кристаллизации становится

1816813 выпуклым в расплаве, при этом в кристалле Скорость вытягивания составляет 0,65 наблюдаются газообразные включения мм/ч, скорость вращения — 15 об/мин„аккольцеобразной формы, ориентированные сиальный температурный градиент над ðàñвдоль оси роста. При скорости охлаждения плавом — 20-30 С/см. После отрыва от свыше 30 С/ч выращенные кристаллы рас- 5 расплава кристалл отжигают при 850 С в трескиваются, при к аются при скорости охлаждения течение 24 ч, после чего охлаждают со скоо менее 20 С/ч увеличиваются энерго- и тру- ростью 25 С/ч. Получены монокристалличедозатраты беэ достижения дополнительно- ские образцы размерами 20 х20 х20 мм, не

ro положительн ожительного эффекта. При содержащие блоков, трещин, твердофазных

10 использовании в качестве исходной шихты и газовых включений. состава, содержащего более 1,0 и менее 0,2 Пример 3, Аналогично и. 2, но вырамол. избытка окиси свинца в объеме кри- щивание ведут из стехиометрического состалла наблюдаются твердофазные включе- става. Кристалл содержит твердофазные ния, а на штоке и теплоотражающем экране включения. се случаях — желто-оранжевый налет. 15 Пример 4. Аналогично и. 2, но выраи м02

Из результатов РФА следует, что он содер- щивание ведут из состава с избытком жит преимущественно окись свинца. Следо- мол.ь окиси свинца. Полученные кристаллы вательно, расплав ортосиликата калия и не содержат блоков, трещин, твердофаэных свинца испаряется инконгруэнтно, причем и газовых включений, оставе паровой фазы преобладает окись 20 Пример 5, Аналогично и. 2, но вырам 1 свинца. При выращивании монокристаллов щивание ведут из состава с избытком,О из стехиометрического состава происходит мол. окиси свинца. Полученные кристаллы обеднение расплава окисью свинца и появ- не содержат блоков трещин, твердофазных ление твердофазных включений. Добиться и газовых включений. устранения твердофазных включений уда- 25 Пример 6. Аналогично и. 2, но вырается засчетдобавления небольшого избыт- щивание ведут из состава с избытком 1,2 ка (0,2-1,0 мол. ) окиси свинца. В этом мол. окиси свинца. Кристалл содержит случае в течение времени, необходимого твердофазные включения. для выращ я выращивания кристалла изменение со- П р им е р 7. Аналогично п.2, но вытя.П става расплава неуспеваетпревыситьопре- 30 гивание ведут со скоростью 0,3 мм/ч. олделенную критическую величину, после учены кристаллы, не содержащие трещин, которой в объеме кристалла появляются блоков, твердофазных и газовых включений, твердофазные включения, Избыток окиси Увеличиваются энерго- и трудозатраты без свинца свыше 1,0 мол. также приводит к достижения дополнительного положительпоявлению твердофаэных включений. 35 ного эффекта.

Таким образом, предлагаемый способ Пример 8. Аналогично и. 2, но вытяпозволяет получить монокристаллы ортоси- гивание ведут со скоростью 0,5 мм/ч, Полликата калия и свинца размерами 20 х20 х20 учены кристаллы, не содержащие трещин, мм, не содержащие включений и трещин. блоков, твердофазных и газовых включений.

Примеры конкретного выполнения. 40 Пример 9. Аналогично и. 2, но вытяПример 1 (прототип). Навеску стехи- гивание ведут со скоростью 0,75 мм/ч. Полометрическогоортосиликата калия и свинца учены кристаллы, не содержащие трещин, весом 150 r размещают в платиновом тигле блоков,твердофазныхи газовых включений, иаметром 50 и высотой 50 мм, нагревают Пример 10. Аналогично и. 2, но диаметр до 940 С (температура плавления 918 C), 45 вытягивание ведут со скоростью 0,85 мм/ч. о после чего охлаждают расплав в режиме Кристаллы содержат твердофазные и газовыключенной печи, При этом на поверхно- вые включения. сти слитка образуются отдельные монохри- Пример 11. Аналогично и. 2, но сталлические зерна размером до 4 4 1 мм. скорость вращения составляет 5 об/мин. В

Пример 2, Навеску ортосиликата 50 кристалле наблюдаются газовые включения калия и свинца общим весом 150 г, содержа- кольцеобраэной формы, ориентированные щую 0,5 мол. избытка окиси свинца РЬО вдоль оси роста. размещают в платиновом тигле диаметром Пример 12. Аналогично и. 2, но

5О и высотой 50 мм, который устанавливают скорость вращения составляет 10 об/мин. втепловойузелростовойустановки "Донец- 55 Получены кристаллы, не содержащие тре1"",,Вещество расплавляют, после чего вво- щин, блоков, твердофазных и газовых вклюдят в контакт с раcïëàèîM чений. монокристаллическую затравку, ориентиро- П р и и е Р 13. Аналогично и. 2, но

-.энную в направлении (001) или (100) и осу- скорость вращения составляет 20 об/мин, ществляют процесс выращивания. Получены кристаллы, не содержащие тре1816813

Пример 16. Аналогично и. 2, но скорость охлаждения составляет 20 С/ч.

Получены кристаллы, не содержащие трещин.

Пример 17. Аналогично и. 2, но скорость охлаждения составляет 30 C/÷.

Составитель М.Головей

Техред М.Моргентал Корректор С.Лисинэ

Редактор

Заказ 1709 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 щин, блоков, твердофазных и газовых включений.

Пример 14, Аналогично и. 2, но скорость вращения составляет 25 об/мин. В кристаллах содержатся газовые включения, расположенные в виде цепочки вдоль оси роста.

Пример 15. Аналогично и. 2, но скорость охлаждения выращенных кристаллов составляет 15ОС/ч. Получены кристаллы, не содержащие трещин, однако при этом увеличиваются энерго- и трудозатраты без достижения дополнительного положительного эффекта.

Получены кристаллы, не содержащие трещин.

Пример 18, Аналогично и. 2, но скорость охлаждения составляет 40"С/ч. В

5 кристаллах наблюдаются трещины.

Формула изобретения

1. Способ получения монокристаллов ортосиликата калия и свинца, включающий расплавление исходной шихты стехиомет10 рического состава, выращивание монокристалла из расплава и его последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов, выращивание ведут путем вытягивания

15 монокристалла из расплава со скоростью

0,50 — 0,75 мм/ч на затравку. вращающуюся со скоростью 20-30 град/ч.

2. Способ по и. 2, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества моно20 кристаллов, к исходной шихте добавляют оксид свинца в количестве 0,2 — 1,0 мол. .