Извитое волокно из ароматического полиамида, волокнистая структура и способ их получения

 

Сущность изобретения: извитое волокно из ароматического полиамида имеет отношение длины к диаметру 10:1, отношение обратимой деформации свыше 1,2:1, измеряют при комнатной температуре, и величину деформации изгиба менее 50%, определяемую из уравнения x 100, где S - деформация изгиба, %: г - радиус волокна; R - радиус кривизны изгиба. Предел прочности по меньшей мере 18 г/дн. на участках изгибов и извитости волокно имеет отклонение в диаметре не более 1 5%, частично карбонизовано. Волокнистая структура из извитых волокон содержит смесь полиамидных волокон с натуральными, синтетическими и углеродсодержащими волокнами. Волокнистая структура содержит извитые ароматические полиамидные волокна в виде жгута или пряжи, шерстоподобной ворсистой массы спутанных волокон , нетканого войлока, фетра и ватки, либо трикотажного или тканого плотна. Способ получения извитых ароматических полиамидных волокон характеризуется приданием волокнам извитости путем их нагрева в безводной атмосфере в условиях релаксации без натяжения при температуре, превышающей 200°С для термофиксирования волокон с необратимой деформацией и отношением обратимой деформации более чем 1,2:1, измеряемой при комнатной температуре и величиной деформации изгиба менее 50%, определяемой по уравнению x 100. Нагревание волокна осуществляют при температуре свыше 200°С до 550°С. Перед приданием извитости волокно стабилизируют против окисления при температуре , не превышающей 400°С до необратимой деформации. Частичную карбонизацию волокон проводят при температуре 525-625°С. 3 с.п. и 9 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 0 02 G 1/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4830872/12 (86) РСТ/US (89) 05414 (30.11.89) (22) 27.07.90 (46) 30.08.93. Бюл. Q 32 (31) 278081, 278084 (32) 30.11.88 (33) US (71) Дзе Дау Кемикал Компани (US) (72) Фрэнсис П.МакКаллах, мл„Р. Вернон

Снелгров, Бавенеш С,Госвами и Дэвид

M.Õîëë (US) (56) ЕР 019.9567, кл. 0 01 F 9/22, 1986. (54) ИЗВИТОЕ ВОЛОКНО ИЗ АРОМАТИЧЕCKOI ПОЛИАМИДА, ВОЛОКНИСТАЯ

СТРУКТУРА И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (57) Сущность изобретения: извитое волокно иэ ароматического полиамида имеет отношение длины к диаметру 10;1, отношение обратимой деформации свыше 1,2:1, измеряют при комнатной температуре, и величину деформации изгиба менее 50%, определяемую из уравнения S=r/R х 100, где S — деформация изгиба, %: r — радиус волокна; R — радиус кривизны изгиба. Предел прочности по меньшей мере 18 г/дн. на участках изгибов и извитости волокно имеет отклонение в диаметре не более 1 5, частично карбонизовано. Волокнистая структуИзобретение относится к нелинейным ароматическим полиамидным волокнам или волокнистым структурам и способу их получения.

Предлагаемые волокна изготавливают из волокон-заготовок, состоящих из ароматического полиамида и имеющих, в основном, остаточно деформированную нелинейную или извитую структуру, способную к обратимой деформации, превышаю,!Ы,„, 1838472 АЗ ра из извитых волокон содержит смесь полиамидных волокон с натуральными, синтетическими и угле родсодержащими волокнами. Волокнистая структура содержит извитые ароматические полиамидные волокна в виде жгута или пряжи, шерстоподобной ворсистой массы спутанных волокон, нетканого войлока, фетра и ватки, либо трикотажного или тканого плотна. Способ получения иэвитых ароматических полиамидных волокон характеризуется приданием волокнам извитости путем их нагрева в безводной атмосфере в условиях релаксации без натяжения при температуре, превышающей 200 С для термофиксирования волокон с необратимой деформацией и отношением обратимой деформации более чем 1,2;1, измеряемой при комнатной температуре и величиной деформации изгиба менее 50, определяемой по уравнению

S=r/R х 100. Нагревание волокна осуществляют при температуре свыше 200 С до

550 С. Перед приданием извитости волокно стабилизируют против окисления при температуре, не превышающей 400 С до необратимой деформации. Частичную карбонизацию волокон проводят при температуре 525 †6 С. 3 с.п, и 9 з.п. ф-лы, 2 табл. щей более, чем в 1,2 раза длину нелинейных волокон при измерении в условиях комнатной температуры, и имеющую величину деформации изгиба менее, чем 50%.

Предлагаемые волокна обладают повышенной прочностью по сравнению с механически извитыми волокнами прототипов.

Предлагаемые волокна по сравнению с карбонизированными полиакрилонитриловыми волокнами обладают более высокой

1838472 относительной прочностью и износостойкостью. Кроме того, волокна, изготовленные из ароматического полиамида, такого; как п-арамид, являются жидкими кристаллами.

Термин "жидкие кристаллы" в данном случае означает органические соединения,которые находятся в промежуточном или мозоморфном состоянии между твердым и жидким состояниями.

Термин "равномерный диаметр" в данном случае означает диаметр, который имеет конечное волокно до придания ему извитости. И хотя волокно может иметь незначительные отклонения, которые обычно возникают в процессе обработки, указанными небольшими отклонениями можно пренебречь при определении равномерности диаметра волокна, Термин "извитость" или "извитые участки" относится к нелинейным участкам, петлям, изгибам или волнистым участкам волокон. Предлагаемые извитые волокна могут иметь различные конфигурации, такие, как синусоидальную, виткообразную или смешанную конфигурации.

Термин "нелинейный" относится к извитому волокну или волокнистым структурам, определенным выше, которые не имеют Yформу или фибрилл.

Следует отметить, что обратимая деформация нелинейного волокна включает два компонента; псевдорастяжение и удлинение волокна, Псевдорастяжение является результатом растяжения волокна нелинейной конфигурации, тогда как удлинение волокна означает удлинение до разрыва волокна после того, как это волокно достигает линейной конфигурации.

В частности, термин "псевдорастяжимость" относится. к удлинению нелинейных волокон в результате извитости, и/или ложным круткам при выпрямлении волокна до его линейной конфигурации.

Крутизна извитости может быть охарактеризована понятием деформации. изгиба.

Процент деформации изгиба волокна может быть определен с помощью уравнения

S= — х 100, R где S — процент деформации изгиба;

r — радиус волокна;

R — радиус кривизны изгиба (извитости).

Если нейтральная плоскость находится в центре волокна (максимальный процент относительного удлинения), то S будет положительным на внешней стороне изгиба и отрицательным на внутренней стороне изг гиба и равным — x 100 в плоскости поперечR ного сечения волокна, Термин "карбониэированное волокно" означает ароматическое полиамидное волокно с повышенным содержанием угперода, имеющим мето . в результате необратимой химической реакции, вызванной тепловой обработкой волокна.

Известно, что ароматические полиамидные волокна могут быть каронизированы или частично карбонизированы путем их тепловой обработки при повышенных температурах и течение определенного перио15 да времени, достаточных для повышения содержания углерода в волокнах, т.е. волокна могут быть подвергнуты тепловой обработке до тех пор, пока они не будут частично или полностью карбонизированы.

20 Термин "стабилизированные" волокна относится к ароматическим полиамидным волокнам или структурам, оксидированным в окисляющей атмосфере при температурах, менее 400 С, предпочтительно 175—

25 400 С, в течение периода времени, достаточного для окисления волокон. Следует отметить, что указанные волокна могут быть подвергнуты окислению с помощью химических оксидантов без использования окисляЗ0 ющей атмосферы и при более низких температурах.

Предлагаемые волокна могут быть получены иэ стабилизированных или нестабилизированных ароматических полиамидных

З5 волокон заготовок.

Термин "обратимая деформация" или

"рабочая деформация" относится к деформации, которой обладает спиралевидная или синусоидальная пружина, работающая

40 на сжатие.

Термин в "основном необратимая деформация" используется в применении к нелинейным ароматическим полиамидным волокнам, которые были подвергнуты теп45 ловой обработке в условиях, описанных ниже, до тех пор, пока они не приобретали извитость и определенную степень нелинейности, а соответственно, и степень упругости и эластичности такую, чтобы при

50 растяжении указанных волокон, в основном, линейной формы, но без превышения предела почности при растяжении, эти волокна могли возвращаться к своей первона. чальной нелинейной форме, как только

55 укаэанная нагрузка будет снята, Этот термин также подразумевает, что волокна могут выдерживать беэ разрывов много циклов, включающих растяжение и снятие нагрузки, 1838472

Термин "волокнистая структура" означает жгут волокна, содержащий множество мононитей, пряжу, множество спутанных нелинейных ароматических полиамидных волокон, образующих форму, напоминаемую шерстяной перепутанный ворс, вату, ткань или войлок, трикотажные или тканные материалы или изделия и т,п. Предлагаемые волокнистые структуры, особенно в виде спутанного шерстеподобного ворса, являются легкими по весу, упругими и сжимаемыми. Этот ворс при комнатной температуре обладает способностью сохранять хорошую форму и объем и является устойчивь|м и к разрывам при многократных циклах сжатия и снятия нагрузки.

KEULAR-29 (торговая марка Е,Ldu Pent

de Nemours Я.Со,) является и-арамидом с высоким пределом прочности при растяжении 400000 фунтов на кв.дюйм (2,758 ГПа) но с умеренным модулем упругости 9х10 ф/кв.дюйм (62 ГПа) и растяжением до разрыва 4,0%.

KEVLAR-49 (торговая марка Е.1 Du Pont

de Nemours ж Со.) является и-арамидом с таким же пределом прочности при растяжении как для KEVLAR-29 (см.выше), но с более высоким модулем упругости . 18х10

6 ф/кв.дюйм (124 ГПа) и растяжением до разрыва 2,5%.

Было установлено, что ароматические полиамидные волокна могут быть получены в извитой или нелинейной конфигурации, но без изгибов V-типа, фибрилл и других дефектов. Предлагаемые волокна не показывают снижения механических свойств и полученные таким образом новые волокна или волокнистые структуры имеют новые неожиданные свойства и характеристики.

Кроме того, предлагаемые извитые и нелинейные ароматические полиамидные волокна в виде ворса обладают значительно улучшенными свойствами упругости по сравнению с волокнами прототипов, которые подвергались процедуре придания извитости в механическом аппарате или камере и имели изгибы V-формы или другие разрушающие дефекты.

Предлагаемый способ направлен на получение волокон из ароматического полиамида такого, как п-арамид, имеющих, по крайней мере, такую псевдорастяжимость, которая является необходимой для изготовления из указанных волокон ткани, Полученные в результате нелинейности волокна в виде пряжи или шерстоподобного ворса собладают улучшенными пушистостью, объемностью и сцеплением между волокнами, не имея при этом ни малейших изъянов, коорые характерны для механиче20 амидных волокон, имеющих нелинейную конфигурацию и величину деформации изгиба менее, чем 50%, определяемую по

30

50. нелинейных волокон.

55 В основном волокна не обнаруживают

15 ски иэвитых волокон, имеющих форму изгибов, фибриллярности и т.n., образующихся вследствие обработки этих волокон в камерах высокого давления и в аппаратах для придания извитости. Разрушения этих волокон, обычно проявляются в виде микротрещин, выбоин или складок и т.п., а сами волокна имеют некоторые растянутые или сжатые участки.

Предлагаемые волокна из ароматического полиамида имеют извитую и нелинейную конфигурацию, отношение длины к диаметру, первышающее 10:1 и деформацию изгиба менее, чем 50%, определяемую по уравнению

8 = — х 100., г

Кроме того волокнистые структуры содержат множество ароматических полиуравнению .S= — х100.

Г

Кроме того способ получения нелинейных ароматических полиамидных волокон, содержит следующие стадии: придание волокнам нелинейной конфигурации и нагревание укаэанных волокон при температуре

200 С с целью получения отношения обратимой деформации более, чем 1,2;1, измеряемой при комнатной температуре, и деформацию изгиба менее, чем 50 .

Волокна имеют также более высокий предел прочности по сравнению с механически извитыми волокнами. Предел прочности волокон составляет, по крайней мере, около 18 Г/дн, а предпочтительно 18 — 25 г/дн или выше, Волокна сохраняют свою упругость при комнатной температуре. Волокна при температуре, превышающей 100 — 130 С продолжают сохранять всю способность к обратимой деформации. Однако, обратимая деформация волокон при температурах, превышающих 100 — 130 С, зависит от конкретного ароматического полиамида, из которого изготовлены указанные волокна, а также других физических характеристик волокон, например, таких, как диаметр волокон. Более высокие температуры обычно требуются для обработки или промывания отклонений в диаметре в частях их сгиба. В частности, волокна имеют отклонения не Goлее, чем 15%, т.е. уменьшение диаметра волокон по сравннию с их длиной.

1838472

Предлагаемые волокна обладают лучшими свойствами, чем волокна, изготавливаемые с помощью зубчатых аппаратов или камер для придания им извитости, Существующая до настоящего времени техника придания волокнам извитости приводит к фириллообраэованию и/или другим упомянутым выше дефектам волокон в местах извитости или сгибов, а также к значительному изменению диаметра волокна, превышающему 15%. Указанные факторы приводят к потере прочности волокон, и тем самым способствуют изменению их качества под действием обработки и в условиях многократных изгибающих нагрузок. Потеря волокнами их свойств становится еще более ощутимой, когда указанные ослабленные волокна или волокна с дефектами подвергают тепловой обработке, Волокна, имеющие ослабленные участки вследствие использования стандартной техники придания иэвитости, показывают величину деформации изгиба более, чем

50%. Попытки снижения деформации изгиба, предпринятые при помощи специального аппарата с круглой зубчатой передачей с целью получения закругленной извитости, приводили соответственно к снижению относительной обратимой деформации. Придание волокнам извитости с помощью тарельчатого зубчатого колеса приводит к получению волокон, обнаруживающих больше дефектов, например, таких, как фибриллообраэование, и имеющих, таким образом, величину деформации изгиба значительно выше 50%, а в основном,.составляющую около 80%.

В соответствии с одним иэ вариантов . осуществления настоящего изобретения, извитые или нелинейные волокна могут быть смешаны с известными карбониэированными волокнами. Комбинирование карбониэированных волокон и нелинейных полиамидных волокон в пряже позволяет получить волокна, которые являются устойчивыми к химическому воздействию, обладают хорошей износостойкостью и воэдухопроницаемостью.

Было установлено, что физические характеристики извитого или нелинейного Во локна лучше поддаются контролю, чем волокна, полученные с помощью использования стандартной техники придания иэвитости, например, специальных камер или зубчатых передач, особенно, если эта техника применяется к волокнам больших диаметров или волокнистым жгутам, имеющим большое число волокон и/или волокна с большим диаметром.

45 ной конфигурации с остаточной деформацией, волокна, находящиеся в нелинейной конфигурации, например, в спиралевидной или синусоидальной конфигурации, нагревают при температуре выше 200 С, предпочтительно при температуре 200 — 550 С, а более предпочтительно, при температуре

200-420"С в безводной атмосфере, Период времени нагревания волокон зависит от температуры, диаметра волокна, типа используемого ароматического полиамидного полимера и т.п. Большей остаточной деформации можно достигнуть, если нагревать волокна при более высоких температурах, увеличивая тем самым содержание углерода, однако,. при нагревании при температуре, превышающей 500 С, волокна становятся более хрупкими.

Нагреваний стабилизированных или нестабилиэированных ароматических полиамидных волокон о их нелинейной конфигурации и в инертной атмосфере дает воэможность получить волокна в основном с остаточнои реформацией и более высокой прочностью по сравннию с волокнами, подвергнутыми тепловой обработке в присутстВолокна-заготовки из ароматического полиамида формируют в извитые или нелинейные волокна, имеющие, в основном, постоянный диаметр на протяжении всей

5 своей длины. Затем указанные нелинейные волокна-заготовки нагревают при повышенной температуре, предпочтительно, без растягивания и нагрузки. Полученные таким образом извитые и нелинейные волокна

10 имеют, s основном, отношение остаточной деформации и обратимой деформации более, чем 1,2;1, а предпочтительно 2:1 (при комнатных температурах), величину деформации изгиба менее 50%, а предпочтитель15 но менее 30%, и при этом не имеют изгибов

V-формы и/или фибриллярности.

Волокна-заготовки могут быть подвергнуты процедуре по приданию извитости или нелинейной конфигурации с одновремен20 ной тепловой обработкой при температуре, превышающей 200 С с целью получения волокон со значительной остаточной деформацией, Предпочтительно, если термофиксация проводится в безводной атмосфере.

Конкретными примерами ароматических полиамидов могут служить полипарабензамид и полипарафенилантерефталам ид. Другими пол н остью а ромати30 ческими полиамидами являются (поли-(2,7-фенантридон) терефталамид), поли(парафенилен-2,б-нафталамид), поли(метил-1,4-фенилон) терефталамид.

В целях сообщения волокнам нелиней1838472

10 вии кислорода или воздуха. Предпочтительно если указанную тепловую обработку прОводят при отсутствии нагрузки.

Волокна имеют в основном постоянный диаметр, в частности, в участках сгиба, и предпочтительно, синусоидальную или спиралевидную конфигурацию, либо более сложную структурную конфигурацию, состоящую из упомянутых выше двух конфигураций.

Волокна-заготовки обычно формируют стэндартными способами в волокна, имеющие номинальный диаметр 4 — 25 мк и отношение длины K диаметру более, чем 10:1, Волокна собирают в виде конгломерата из множества непрерывных волокон, собранных в жгуты. Эти жгуты могут быть (но необязательно) стабилизированы известным способом. Жгуты (или штапельная пряж4, полученная из рубленных или порванных при вытягивании штапельных волокон) подвергаются впоследствии формованию, в основном, в однородную спиралеобразную и/или синусоидальную конфигурацию путем вязания и тканья жгутов или пряжи в ткани или одежду. Связанное таким образом изделие затем подвергают тепловой обработке при устанс вленных выше температурах, в инертной атмосфере или в воздухе, в течение периода времени, достаточного для получения полимерной структуры с внутренней модификацией, такой, что волокна имеют, в основном, нвлинейную конфигурацию с отношением остаточной термодеформации и обратимой деформации более, чем 1,2:1 при комнатной температуре. Термообработку нелинейных волокон проводили в релексированном состоянии или в отсутствие нагрузки. Было установлено, что волокна, сформированные с йомощью одновременного использования процедуры придания волокнам нелинейной конфигурации и тепловой обработки, имеют лучшие физические свойства, особенно, если тепловую обработку проводят в безводной атмосфере.

В результате тепловой обработки вяз нные изделия, волокка, жгуты из волокон или пряжа, имеющие волокна с синусоидальной или спиралеобразной конфигурацией с остаточной деформацией, были свободны от изгибов V-типа и/или фибриллярности и имели обратимую деформацию более, чем 1,2;1 при комнаткой температурЕ, Полученная после распускания пряжа или даже ткань сама по себе может быть подвергнута обработке другими стандартк ми способами, такими, как расщипывание волокна (разрыхлекие), т.е. волокнистую структуру волокна расщип ывают в спутанную массу из множества нелинейных завитых волокон в виде шерстоподобного ворсистого материала, в котором отдельные волокна сохраняют свою спиралеподобную или сикусоидальную конфигу5 рацию, образуя массу спутанных волокон с хорошей пушистостью, но другой формы, Волокна при преимущественной остаточной деформации в соответствии с изобретением, находящиеся в любой желаемой

10 нелинейной структурной конфигурации, сохраняют csoe упругость и эластичные свойства пир комнатной температуре, в предпочтительном варианте будут сохранять в свою эластичность при температуре

15 около 130 С.

Было установлено, что при обработке волокон при температуре 525-625 С в течение 2 — 3 мин, наблюдается повышение содержания углерода приблизительно от 70,6

20 до 75;ь. И хотя укаэанные волокна имеют более высокое содержание углерода. однако, они еще не обладают графитовой природой.

Волокна могут быть смешаны с другими

25 синтетическими или натуральными волокнами, например, не-графитовыми карбонизированными волокнами. Эти другие волокна могут быть использованы в количестве до 90 мас.о/ (от общего веса волокон), так чтобы

30 сочетать преимущества олокон из ароматического полиамида, такие. как износостойкость, и высокое качество других волокон,. Смешанные волокна используются преимущественно в защитной одежде, на35 пример. в одежде, предохраняющей от огня.

Нелинейность и повышенная прочносгь предлагаемых волокон способствуют улучшению условий для изготовления из этих волокон нужных конечных иэделий, по40 скольку указанные волокна имеют минимальное количество разрывов, а нелинейность этих волокон сообщает изделию повышенную пушистость. Нелинейные или извитые волокна с преимущественно

45 остаточной деформация: имеют улучшенную деформацию изгиба, а следовагельно, и сжимаемость, если они находятся в виде шерстоподобного ворса или ваты, Кроме того, волокна могут быть наделе50 ны свойствами злектропроводимости путем нагревания укаэанных волокон или волокнистой структуры до температуры выше

700 С в кеокисливающей атмосфере.

Предлагаемый способ дае г ваэмож55 ность получить нелинейные волокна иэ ароматического полиамида, которые являкз вся практически свободными от многих дефектов, связанных с ослаблением прочности Во локон. Было установлено, что волокна из ароматического полиамида, подвергнутые с

1838472

55 помощью стандартных способов процедуре по приданию иэвитости с использованием механических аппаратов с зубчатыми передачами или специальных камер по приданию волокнам иэвитости, имеют дефекты в участках их сгиба, т.е. в тех участках, где волокна сгибаются почти пополам, в случае использования камеры, или где волокна сжимаются между двумя зубцами, в случае использования зубчатых механизмов. Укаэанные дефекты особенно неблагоприятным орбразом сказываются при дальнейшей тепловой обработке.

Извитые или нелинейные волокна прои тепловой обработке при температуре 300 С или 500ОС в течение 10 мин имели, в основном, одинаковый диаметр, и не имели дефектов и/или фибрилл на участках их закругления или сгибов.

Волокна, подвергнутые механической обработке с использованием зубчатых механизмов с высокой степенью сжатия, после обработки при температурах 300 С и 500 С в течение 10 мии обнаруживали большее число повреждений на участках их сгиба, Указанные волокна имели несколько сплющенных и разрушенных участков, и большое количество разрывов, или фибриллированных участков.

Пример 1. Непрерывный жгут (1500 дн, KEVLAR-29) иэ ароматического полиамида стабилизировали известным способом.

Из жгута, содержащего 1000 волокон, иа кругловязальной машине вязали иэделие, имеющее 3-4 петли на 1 см. Затем иэделие подвергали термоусадке при температуре

227 С в течение 20 мин. После чего изделие распускали и получали жгут, который имел степень удлинения или относительную обратимую деформацию 2:1, Затем распущенный жгут разрезали на отрезки различной длины 5 — 25 см и помещали в анализатор системы Шерли. Волокна жгута расщепляли с помощью кардного прочеса, в результате чего получали шерстоподобный ворс, в котором волокна имели большие промежуточные расстояния друг от друга и высокую степень сцепления волокон, Пример 2, Жгут приблизительно 1500 денье иэ стабилизированных и-арамидных волокон, содержащей 1000 волокон, вязали на кругловязательной машине со скоростью

4 петель/см,а затем подвергали термообработке при температуре 425ОС в атмосфере азота в течение 10 мии. Затем связанное изделие распускали и полученный жгут (который имел степень удлинения или относи. тельно обратимую деформацию 2:1) разрезали. Затем разрезанный жгут расщепляли на чесальной машине системы Piat

Miniature и смешивали с известными карбонизированными волокнами в целях получения шерстоподобиого ворса.

Полученный ворс может быть уплотнен с помощью пробивки иглами, и обработан термопластичным связующим, например, сложным полиэфиром или аналогичным связующим, в целях формирования мата или войлокоподобной структуры, обладающей хорошими огнестойкостью и иэносостойкостью, Пример 3. Из шерстоподобного ворса, полученного в примере 2, изготавливали терможилет, используя 200 r ворса в.качестве единственного наполнителя. Указанный жилет имеет изолирующее действие, аналогичное действию жилета, неполненного пухом (пером) в количестве 425 — 710 г в качестве наполнителя. Волокна могут быть смешаны с другими натуральными или полимерными линейными или нелинейными волокнами, например, нейлоновыми волокнами, полиэфирными синтетическими волокнами, хлопчатобумажными, шерстяными и т,п. волокнами, или карбонизированиыми неграфитовыми волокнами.

Пример 4. Связанное по кругу изделие, состоящее иэ нестабилиэированных иарамидных волокон, помещали в лабораторную трубчатую печь в условиях продувки азотом, Образец нагревали до температуры 250 С и выдерживали в течение 10 мин. Затем образец охлаждали в присутствии азота и удаляли. Расщепление полученного изделия показало присутствие волокон синусоидальной формы, которые не поддавались вытягиванию при комнатных температурах, т.е. эти волокна имели, в ос- новном, остаточную деформацию, и не принимали линейную конфигурацию под действием растягивающих нагрузок.

Пример 5. Жгут (1500 денье) из стабилизированных и-арамидных волокон, содержащий 1000 волокон, подвергали процессу по приданию извитости иемеханическими средствами в релаксированиом состоянии, и одновременно нагревали до температуры 275 С в условиях азотной продувки, Теплообработку проводили в течение

10 мин. После охлаждения жгут расщепляли. Волокна имели термофиксированную синусоидальную извитость, которая не устранялась путем вытягивания волокна или путем нагревания его с помощью обычной сушилки для волос.

Пример 6. Проводили испытания образцов нелинейных волокон с различными текстильными параметрами, описанных в примере 1 и происходящих от KEVLAR-29, с использованием электронного динамо13

1838472

14 метра системы Инстрон (серия 4201), причем, в каждой партии было по десять образцов.

Полученные результаты усредняли, Используемая установка имела следующие параметры: динамометрический датчик "C"; максимальная нагрузка 22,7 кг; длина вспытываемой части образца 22,5 см; скорость регистрации 5 мм/мин; поперечная скорость головки 5 см/мин; начальное напряжение в установке — достаточное для раСправления пряжи; температура и относительная влажность 70 С и 65%.

Величину разрушающего напряжения (предел прочности на разрыв) рассчитывали путем нормализации нагрузки на денье (весовой номер) исходной пряжи, Весовой номер пряжи составлял 1000.

Измерение удлинения (изменения длины) проводили с помощью цифрового считывающего устройства электронного динамометра системы Инстрона. Удлинение при разрыве (процент) затем рассчитываяи путем изменения длины, деленной на длину испытываемой части образца и умножЕнной на 100.

В табл. 1 представлены величины для каждого образца.

Были получены следующие образцы: К29 (воздух): предлагаемые волокна, происходящие из KEVLAR-29, подвергались тепловой обработке в воздухе; К-29 (Nz): предлагаемые волокна, происходящие из

KEVLAR-29, подвергались тепловой обработке в азоте; К-20(стаб. - Nz): предлагаемые волокна, происходящие из KEVLAR-29, подвергались стабилизации в воздухе при температуре 217 С, а затем тепловой обработке в атмосфере азота, Волокна имели амплитуду 2,5 мм и 120 витков на метр (три витка на дюйм), Повторяли процедуру примера 1, в которой подвергались испытанию предлагаемые нелинейные волокна, происходящие от

KEVLAR-49. Полученные результаты представлены в табл.2.

Предлагаемые нелинейные волокна обладают лучшими механическими свойствами по сравнению с нелинейными волокнами, подверженными механической обработке по приданию извитости. Резкое ухудшение свойств предлагаемых волокон происходит лишь при тепловой обработке при температуре, первышающей 500 С, Волокна, нагретые до температуры выше 525 С были карбониэирован :.

Описанные выше примеры иллюстпируют конкретные осуществления изобретения, однако, при этом они не должны рассматриваться как ограничения возмож5

50 ных вариантов настоящего изобретения, не выходящих за рамки его существа и обьема.

Формула изобретения

1. Извитое волокно из ароматического полиамида, имеющее отношение длины к диаметру более 10 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения объемности, оно имеет отношение обратимой деформации свыше 1,2:1, измеряемой при комнатной температуре, и величину деформации изгиба менее 50%, определяемую иэ уравнения:

S - =— х 100

Г

R где $ — деформция изгиба, %;

r — радиус волокна;

R — радиус кривизны изгиба.

2. Волокно по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно имеет величину деформации изгиба менее 30%

3. Волокно по пп.1и2,,о т л и ч а ю щ ее с я тем, что оно имеет предел прочности по меньшей мере 18 г/дн.

4. Волокно по пп.1 — 3, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что на участках изгибов и иэвитости имеет отклонение в диаметре не более 15%.

5. Волокно поп,1, отл и ч а ю щ ее с я тем, что оно частично карбонизовано. 6. Волокнистая структура, состоящая из извитых волокон ароматического полиамида, отличающаяся тем, что, с целью улучшения объемности, пушистости и сцепляемости, волокна имеют величину деформации изгиба менее, чем 50%, определяемую по уравнению

S= — x10O

R где S — деформация изгиба, ;

r — радиус волокна;

R — радиус кривизны изгиба, 7. Волокнистая структура по п.6, о т л ич а ю щ а я с я тем, что содержит смесь иэвитых полиамидных волокон с натуральными синтетическими и углеодсодержащими волокнами.

3. Структура по пп.6 и 7, о т л и ч а ющ а я с я тем, что состоит из извитых ароматических полиамидных волокон в виде жгута или пряжи, шерстоподобной ворсистой массы спутанных волокон, нетканного войлока, фетра и ватки, либо трикотажного или тканого полотна.

9. Способ получения извитых аромати.ческих полиамидных волокон, характеризу-.

55 ющийся приданием волокном иэвитости и ее фиксации, отличающийся тем, что, с целью улучшения обьемности, придание извитости волокнам осуществляют путем их нагрева ь безводной атмосфере в условиях релаксации беэ натяжения при температу1838472

Таблица1

Таблица 2 ре, превышающей 200 С для термофиксирования волокон с необратимой деформацией и отношением обратимой деформации более, чем 1,2:1, измеряемой при комнатной температуре и величиной деформации изгиба менее 50, определяемой по уравнению

S - — х 100, r

R где S — деформация изгиба, ф„

r — радиус волокна;

R — радиус кривизны изгиба.

10. Способ по и 9, от л и ч а ю шийся тем, что волокна нагревают при температуре свыше 200 С до 550" С.

11. Способ по пп.9 — 10, о т л и ч а ю5 шийся тем, что перед приданием извитости волокно стабилизируют против окисления при температуре, не превышающей

400 С до необратимой деформации.

12. Способ поп.9, отл ич а ю щи йс я

10 гем, что волокно частично карбонизируют при температуре 525 — 625 С, 1838472

Продолжение табл.2

Составитель Н. Прохорова

Техред М. Моргентал Корректор А. Обручар

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2908 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5