Способ получения 2-фенил-3'4'-дигидронафт-г,2': 5,4-оксазола

 

l91565

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 3

Заявлено 10.Х.1964 (№ 924044/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 18.Ш.1967

МПК С 07(3

УДК 547.787.31.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. H Ворожцов, И. Ф. Михайлова и Х. В. Протопопов

Институт ядерной физики Сибирского отделения АН СССР и

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-Ф ЕН ИЛ-3 4 -ДИ ГИДРОНАФТ-1,2 : 5,4-0 КСАЗОЛА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения

2-фенил-3,4 -дигидронафт-1,2 ; 5,4-оксазолов, являющихся активаторами сциптилляторов.

Описываемый способ получения 2-фенил-3, 4 -дигидропафт-1,2 : 5,4-оксазолов состоит в том, что, с целью получения эффективных активаторов сцинтилляторов, соль 2-амино-а-тетралона или его хлоргидрат подвергают взаимодействию с ангидридом бензойной кислоты при температуре 140 С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют воду, подщелачивапот и подвергают экстракции, например,. .эфиром.

Пример 1. Смесь 4,6 г хлоргидрата 2-амино-а-тетралона и 15 г бензойного ангидрида нагревают в течение 5 час при 140 С, реакционную массу выливают в воду, подщелачивают раствором едкого патра, и продукт извлекают эфиром. Эфирный экстракт промывают раствором щелочи и водой, высушивают сульфатом натрия, и пропускают через продукт сухой хлористый водород, осаждают, отфильтровываю.. и промывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Затем хлоргидрат продукта (3,0 г) обычным образом переводят в основание, и получают 2,0 г 2-фенил-3,4 -дигидронафт-1,2 : 5,4-оксазола. Продукт после перекристаллизации из спирта с водой — бесцветные кристаллы; т. пл. 94—

95 С.

Результаты микроанализа:

5 Найдено, %: N 5,92; 5,80; С 82,71; 83,28;

Н 5,75; 5,74.

С17НцзКОВычислено, %: N 5,66; С 82,70; Н 5,26.

Раствор 2-фенил-3,4 -дигидронафт-1,2 : 5,410 оксазола в толуоле с концентрацией 3 г/л используют как жидкий сцинтиллятор с эффективностью 140 -5% относительно раствора

2,5-дифенилоксазола в толуоле с концентрацией 4 г/л.

Способ получения 2-фенил-3,4 -дигидронафт-1,2 : 5,4-оксазола, отличающийся тем, 20 что, с целью получения эффективных активаторов сцинтилляторов, соль 2-амино-а-тетралона или его хлоргидрат подвергают взаимодействию с ангидридом бензойной кислоты при температуре .140 С, охлаждают до ком25 натной температуры, добавляют воду, подщелачивают и подвергают экстракции, например, эфиром.