Способ получения красителя кубового серого «23»- индантрен оливковый т
О П И С А Н И Е l92326
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советскиь
Социалистическиь
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 22b, 3/12
Заявлено 30.1V.1965 (№ 1005700/23-4) с присоединением заявки №
1ЧПК С 09b
УД К 668.812.51 (088.8) Приоритет
Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень ¹ 5
Дата опуоликовапия описания 11.IV.1967
Комитет оо делам иаобретемий и открытий ори Совете !т1нмнстров
СССI
Авторы изобретения
В. Л. Плакидин, Л, М. Момот и Н. H. Дубинец
Рубежанский химический комбинат
3 а явите. ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КУБОВОГО СЕРОГО
«23» — ИНДАНТРЕН ОЛИВКОВЬ1Й Т
Известен способ получения красителя ку0013010 серого «23» — ипдаптреп оливкогый Т путем конденсации 1-a»liilloa;1трахино!1а с дибро»oe»aal!Tpoilo! i в среде нитробепзола и последующей спиртовощелочиой плавкой предварительно выделенного продукта конденсации, который затем выделяют известным способом.
С целшо упрощения тех1юлогии и улучшения качества продукта, предложен способ получения красителя кубового серого «23», состоящий в том, что щелочной плавке подвергают непосредственно продукт конденсации без г1редварительного выделения реакционно"1 массы с последую!цим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. В стальной горизонтальный аппарат с мпоголопастпой мешалкой емкостью 70 л1л, с рубашкой для нагревания сплава Вуда или с высококипящим Teil;lolloситслем загружают 8,06 г 100",,,-ного 1-a! IIIпоантрахииона, 7,3 г 100",„-ного дибромбензаптропа, 7 г кальцинпровапиой соды и
0,22:. окиси меди, включают мешалку и размешивают смесь в течение 5 — 6 час, Смесь нагрева ют lo тем пер с1туры в p) Ояшке яппярата 270 — 280 C и при этой температуре дают выдержку 8 — 10 час, а затем снова включают обогрев и, 1е прекращая размешивапия, да:от плаву cai»ooxладиться до температуры 220—
200"C. При этой температуре и непрерывном разв1ешивапии п аппарат загружя10т 8 а cg11oro калия и 2,18 г уксуснокислого натрия.
Дают выдержку при температуре 220- 230 С
5 и разме;иивании в течеш1е 10 час.
По окончании выдержки плав самоохлаждается до 80 — 100"С, охлажденный и разх1е Ta ieH lh! É иляв (30 — 35 г) выгру)кя!От 1lз аппарата на заранее приготовленную Do,i,ó
10 во избежание его загораш1я (па воздухе самовоспля меняется) .
K II c ë о т и а я р а з в а р к а и л à 13 а. В стеклянную колбу емкостью 1000 ль1, снабженную
15 мешалкой, оапей для обогрева горячей подои. холодильником и труокой для барботllpoliiiш1я воздуха, загружают 130 л1.1 воды, 2,16 г (в пересчете на 100",,) соляной кислоты, 37,2 г (в пересчете па 100",,) купоросного
20 масла и затем при размешивапии 33 г из мельченного плава куоового серого «23» (одна операция) . Суспензию нагревают до
95 — 98 C и при этой температуре размешивают в течение 2 час с одновременной про25 дувкой воздуха.
ПО Окончании Окисления суc110!13IIIo Ох,чяждают до температуры 70 С, фильтруют, промывают теплой водой до нейтральной реакции на конго и хорошо отжимают. Пасту
30 красителя сушат в шк" ôó при температуре
192326
Предмет изобретения
Сосгавитсль Г. М. IIIBIBJIOBB
Техрсд Л. Ьриккер
Корректоры: А. М. Смак и T. H. Дмитриева
Рс !актор Л. Г. Герасимова
Заказ 785/3 Тираж 585 Подпис!гос
ЦЛИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва. Центр, пр. Серова, д. 4
Ти!!ография, ир. Сапунова, 2
90 — 100 С до остаточной влажности пе более 0,5/,.
С одной операции плавления получаю I
l 1,62 г сухого беззольного красителя, что составляет 92,1Я„, считая на загру?ке!1п!.й д;!бромбензантрон.
llри мер 2. В стальной горизонтальный аппарат емкосгью 40 л с мпоголопастпой скребковой мешалкой, имеющей реверсивный ход (20 об/лик), хромоникелевыми скалками и рубашкой для обогрева парами загружают через люк (в пересчете па 100ojo) 4,03 кг
l-аминоантрахипона, 3,6 кг дибромбензантрона, 3,5 кг кальцинированной соды, 110 г окиси меди и 2,5 кг поваренной соли. Включают мешалку и размешивают смесь в течение
5 час. Затем смесь нагревают до температуры паров на входе в «Венулет» 270 — 275 С на выходе 250 †2 С и при этой температуре выдержива!от 15 час, соединив при этом аппарат с атмосферой воздуха через ловушку. 1lо окончании выдержки выключают обогрев и, не прекращая размешивания, дают плаву самоохладиться до 170 C. При этой температуре и энерглчно?с! перемешивапии в аппарат загружают 4 кг (в пересчете на
100 "7о) едкого калия и 1,1 кг прокаленного уксуснокислого натрия. Включают обогрев и выдерживают в течение 5 час при непрерывном перемешивании и температуре в парах
ВОТ на входе в рубашку аппарата 250—
255 С. По окончании выдержки смесь охлаждают в течение 5 — 6 час до 50 — 60 С и выгружают плав из аппарата через нижний люк в
?келезпый барабан па 30 л воды. Вес суспензия плава 48 кг.
Кислотная разварка пл ав а.
Ь Стclя (>!!ОI! ЭМс1,1!!PОВсl !1!!ЫЙ с!П Г1сl Рсl ЕЗ!КОСТЬЮ
300 л. с мешалкой, рубашкой;I;II! обогрева и охлажде!шя и обратным холодильником, 5 охлаждаемым водой, загружают 180 л воды, 18,6 кг серной кислоты (в пересчете Ila 100",(,), 1,08 к сГ).15п!ои кис.!От!я (в Г!ересчете II;1 !
ОО j„). Включают мешалку и загружают !з течение 1 час суспепзи!о плава с одной опс10 рации. Затем включают обратный холодильник, нагревают массу до 96 — 98 С и при этой температуре размешивают в течение 2 час с одновременной продувкой воздуха. По окончании окисления суспепзшо охлаждают до
15 70 С, фильтруют, промывают теплой водой до нейтральной реакции на конго и хорошо отжимают. Краситель сушат и размалывают в мельнице 7тг!ьпине. Вес сухого технического красителя 6 кг или сухого беззольного 5,89 кг, 20 что составляет 94,86в7,, па загруженный д 1бромбензантрон.
Способ получения красителя кубового серого «23» — индантрен оливковый Т с применением конденсации 1-аминоантрахинона с дибромбензантроном и щелочной плавки, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества красителя, щелочной плавке подвергают непосредственно продукт конденсации с последующим выдеЗ5 лением целегого продукта известным способом.
