Способ получения алкилкарбаматов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.1Ъ".1966 (№ 1072066/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Оп у бликовано 13.111.1967. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 5Л .1967
Кл. 12о, 17/01
МПК С 07с
УДК 547А95.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛKAPBAMATOB
Изобретение относится к области получения производных мочевины, которые находят применение в химико-фармацевтической промышленности, Известен способ получения алкилкарбаматов, состоящий в том, что мочевину смешивают со спиртом, порошкообразной окисью цинка и азотной кислотой при температуре 15—
20 С с последу1Ощим нагреванием 11олученной смеси при температуре 130 †1 С и давлении 20 атл и выделением целевого проду.кта известным способом. Выход 90%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или фосфорную. Это упрощает технологию процесса.
Пример. Синтез метилкарбамат а. Смешивают 120 г (2г.лоль) мочевины с
480 лтл (12 г моль) метанола. В тщательно размешанную смесь вводят 6 г (5 вес. % на взятую мочевину) порошкообразной смеси окиси цинка. Затем вводят медленно 32,4 мл (0,6 г ° ло,ть) 94%-ной IlgSOg прп темпсратуре
15 — 20 С. Смесь загружают в автоклав, перемешивают и нагревают до 140"C при давле- нии около 20 ат,я. Эту температуру поддерживают в течение 15 л1ин. Избыток метанола отгоняют.
В хорошо перемешанный реакционный продукт вводят сразу 340 лтл холодного дихлорэтана и поддерживают температуру смеси 40—
45 С в течение 15 лтин, образующийся кристаллический сульфат аммония промывают на фильтре 60 — 80 л1л дихлорэтана. Дихлорэтан отгоняют при атмосферном давлении, затем при пониженном давлении (17 л1л1 рг. ст .) отгоняют мстилкарбамат при температуре 87-92 С. Метилкарбамат имеет т. пл. 54 С, его
10 элементHpllhlll состав хорошо совпадает с вычисленным.
Найдено,,,: С 32,08; 32,12; Н 6,93; 6,75;
X 18,65; 18,74, Вычислено, %: С 32,0; Н 6,68; ih 18,7. Вы15 ход метилкарбамата при этих условиях составляет 67% от теоретического.
Применение вместо серной кислоты фосфорной увеличивает выход метилкарбамата до
75% от теоретического. В этих же условиях
20 получают эфиры карбаминовой кислоты и этилового, н-п2опилового, н-бутилового и и-амилового Спиртов с выходами от 78 до 91% от теоретического.
25 Предмет изобретсния
Способ получения алкилкарбаматов путем взаимодействия мочевины со спиртом в приc) òñòÁèè Окиси цинка и пlп11еральной кислоты прп температуре 15 — 20 С с последующим на30 греванием реакционной массы до 130 — 150"С
193491
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и С. М. Белугина
Заказ 1079/1 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 и давлении "- 20 атх и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или фосфорную.
