Способ получения трехфтористого азота
l9 6734
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬС .ТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ЕАТГ! . -.
ТЕХ1. И . .
gr;r, т,.-:-.".
Зависимое от авт. свидетельства K
Заявлено 18.т 1.1966 (№ 1084410/23-26) 1;л. 12i, 9/08 с присоетпшеши и заявки Х
МПК С 01Ь
УДК 546.16 17(088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 31.Ч.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания ÇO.VI,1967
Авторы изобретения A. В. Панкратов, О, М. Соколов, Г. И. Полегаева и Д. С. Мирошниченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОГО АЗОТА
NHgF + ЗР2 — — МРз + 4HF.
Известный способ получения трехфтористого азота путем электролиза бифторида аммония сложен и не обеспечивает высокого выхода продукта.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что трехфтористый азот получают в результате взаимодействия фтористого аммония и фтора при концентрации фтора 100о/,, при температуре 50 С. Образуется трехфтористый азот 96", „-ной чистоты с 70%-ным выходом от теоретического.
Синтез трифторида азота передается уравнением:
Одновременно протекает побочная реакция
2NH4F+ ЗРе — N + 8HI .
Процесс гетерогенного фторирования фтористого аммония осуществляется в медном реакторе, заполнет1 roivr iwrepHDÉ насадкой. Ооразующийся в реакциях фтористый водород поглощается таблетированным фтористым натрием, в результате образуется стабильная до 300 С комплексная соль Ка 4НР. Элементарный азот, образующийся в ходе реакции, заполняет газометр.
Трехфтористый азот вымора>кивается в ловушке при температуре кипения жидкого кислорода (†1 С). После откачки азота из ловушки и испарения сконденсированного газа технический продукт содержит (в о/0): ХРз 96;
ХзО 2,0; СОе 2 0Присутствие Х О и СОе обусловлено использованием фтора, содержащего кислород, а также наличием кислородных соединений во фтористом аммонии.
Трифторид азота rNF- „(т. кип. — 129 С и т. пл. 208 С) может быть легко очищен от
10 примесей ХеО (т. кип. 88,7 С, т. пл. 91 С) и
СОо (т. возг. 78 C) путем низкотемпературной фильтрации или низкотемпературной ректификации.
Оптимальные условия получения NF3.
15 концентрация фтора 100 / температура 50 С расход фтора 16,0 мл/мин. выход NF> в /. от теоретического 70,0 расходный коэффициент по фтору 2,3.
Установка для получения NF,i состоит из баллона со фтором, реактора, ловушки, охлажденной жидким кислородом, ловушки таблетированным фтористым натрием, ловушки с водным раствором йодистого калия (для определения начала проскока фтора) и газометрр а для сбор а азота.
Пример 1. В реактор загружается 100 г
30 ХН.тF тт >5 г медной насадки. Температуру до)96734
Составитель Г. Лео ггьева
Редактор Т. 3. Орловская Техред T. П, Курилко
Корректоры: Г. И. Плегпакова и А. П. Татариицева
Заказ !933/11 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Кс,ill.è;i по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тггпограс)ия, пр. Сапунова, 2
3 водят до 50 С. Фтор подается из баллона со скоростью 16,0 мл)лшн в течение 100 иин.
Трехфтористый азот вымораживается в ло«ушк;., помещенной в л< г ий кислород. Про 1есс можно проводйть до поягления фтора на выходе из реактора, что контролируется по выделению йода из водного раствора йодистого калия.
:a 100 лгин пропускается 2,7 г фтора и образуется 1,17 г трехфтористого азота.
Технический продукт анализируется хроматографическим и И1 -спектральным методами.
Пример 2. В реактор загружается 80 г
NH.Ã и 75 г медной насадки. Температура доводится до 50 С. Фтор подается со скоростью 8,1 ль .)лен в течение 90 лтин. За это время расходуется l,23 г фтора и образуется
I!, 12 г трехфтористого азота. Выход трехфтористого азота составляет б7,4% от теоретическогоо.
Предмет изобретения
Способ получения трехфтористого азота из фтористого соединения аммония, от.гичагои;ийсл тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода трехфтористого азота, фтористос соединение аммония обрабатывают ф. ором.
