Способ получения виниловых эфиров 0,0-диалкил-о- оксиалкилтиофосфатов
ОП И САН И Е
ИЗОЬЕИтИНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сааэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельстга №
Заявлено 28.Y,1966 (№ 1079730/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31 Y.1967. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 10Х11.1967
Кл, 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.26 118 122(088.8) Комитет па делам иеабретений и открытий при Спеете тйииистрое
СССР
Авторы изобретения
А. С. Атавин, Б. А. Трофимов и В. М. Никитин
Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЬ1Х ЭФИРОВ
О,О-ДИАЛ КИЛ-О-ОКСИАЛКИЛТИОФОСФАТОВ
Предлагают способ получения виниловых эфиров О,О-диалкил-О-оксиалкилтиофосфатов, состоящий в том, что диалкилфинилоксиалкилфосфат подвергают взаимодействию с серой с последующим ьыдслением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Синтез О,О-диэтил-О-винилоксиэтилтиофосфата. I(8,0 г диэтилвппилоксиэтилфосфита прибавляют 1,2 г порошковой серы. Происход.lT экзотермическая реакция, и результате которой температура поднимается до 120 С, а сера полностью растворяется.
Полученный прозрачный слегка желтоватый продукт достаточно чист для осуществления превращений по винильной группе. Для целей полимеризации продукт очищают перегонкой. Получаюг 9,1 г (выход 99,6Э7в от теоретического) О,О-диэтил-О-винилоксиэтилтиофосфата; т. кип. 80 С, пй 1,4667; d4 1,1097;
МКо 60,04; »Rо 60,42. вайа, выч.
Найдено, 7О: С 39,98; Н 7,13; P 12,40;
$13,28.
СзН4т04ЯР.
Вычислено, %: С 39,99; FI 7,13; P 12,89;
S 13,31.
Пример 2. Синтез О,О-диэтпл-О-впнплокспэтокспэтплтпофосфата. 2,0 г дпэтилвипилокспэтокспэтилфосфита смешивают с 0,25 г порошковой серы. После окончашгя экзотермичной реакции и растворения ьсей серы продукт перегоняют, получают 2,23 г вещества; т. кпп. 112 †1 С; п > 1,4672; (1.1 1,1181;
h!Кп . 70,89; МКп 71,50. вайа. выч.
Найдено, %: С 42,34; Н 7,44; Р 10,69;
S 11,14.
Сп,Не,ОйЯР.
Вычислено, Я>. .С 42,24; Н 7,44; P 10,89;
S 11,27.
Предмст изобретения
Способ получения виниловых эфиров 0,020 палкил-О-оксиалкилтиофосфатов, отличтои иися тем, что диалкилвинилокспалкилфосфат подвергают взаимодействию с серой с последующим выделением целевого продукта известным способом,
