Патент ссср 199394

Авторы патента:

C08F122/04 - ангидриды, например циклические

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04.1V.1966 (№ 1066976/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет -вЂ”

Опубликовано 13.VII.1967. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 1 IX.1967

Кл. 39с, 25/05

39с, 30

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 08f

С 08f

УДК 661.183.123.2:

:678,762;678.85 (088.8) ВСЕСь „:...

Л, H. Машляковский, В. Н. Котт, Б. И. Ионин, И. А. К з ф, рЛ Е11

И. С. Охрименко и А. А. Петров

ТЕХБй ., Авторы изобретения

Заявитель

Ленинградский технологический институт им, Ленсовета ь111т 1110:

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ФО СФОР СОД ЕР)КАЩЕЙ

КАТИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ

Концентрация

Н,SO4 в растворе

0,1 н.

-рН 2,i рн 2,7 рН 3 5

Емкость по урану, ма-экв/з сухой смолы

1,0

1,9

5,7 "

4,7

Известно получение фосфорсодержащей катионообменной смолы полимеризацией дихлорангидрида ненасыщенной фосфиновой кислоты вЂ” дихлорангидрида стирилфосфиновой кислоты с последующим гидролизом полимерного дихлорангидрида. Для получения сшитого полимера при полимеризации добавляют небольшое количество сшивателя-дивинилбензола.

Предложено получать фосфорсодержащую катионообменную смолу полимеризацией дихлорангидрида 2-»етилбутадиен-1,3-фосфиновой кислоты с последующим гидролизом полученного продукта.

Наличие в молекуле моно»ера двух двойных связей обеспечивает получение сшитого полимера без применения дивинилбензола, что дает возможность, в свою очередь, повысить емкость готового продукта. Использование дихлорангидрида 2-»етилбутадиен-1,3-фосфиновой кислоты в качестве исходного мономера расширяет ассортимент сильнокислотных, селективных и термостойких катионитов. Высокая обменная емкость в кислых растворах по иону ИО о+ (до 5,7 .лтг-экв/г) обеспечивает применение катионита в различных процессах получения ядерного горючего.

Пример 1. В стеклянную ампулу помещают 12,6 г хлорангидрида 2-метилбутадиен-1,3фосфиновой кислоты с т. кип. 74 вЂ” 75 С (1 лы рт. ст.) и около 1 вес. % динитрила адиазомасляной кислоты. Ампулу продувают азотом и запаивают. Полимеризация протекает при 50 С в течение 3,5 час. Для завершения полимеризацни смесь нагревают еще 3вЂ”

4 час при 70 С, после чего вскрывают ампулу и извлекают прозрачный жесткий стекловидный полимерный хлорангидрид. Полимер не размягчается при нагревании и не растворяется в обычных растворителях. Затем его измельчают и гидролизуют при комнатной температуре избытком 10%-ного водного раствора

КОт-1 в течение 1 суток, промывают дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре.

Свойства катионита следующие:

Емкость по 0,1 н. КОН 10,8 лтг-экв/г;

20 Емкость по урану из сернокислых растворов при равновесной концентрации урана 1 г/л.

199394

Предмет изобретения

Составитель С. Васюков

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Ф. Полионова и В. В. Крылова

Заказ 27!5/9 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения фосфорсодержащей катионообменной смолы полимеризацей дихлорангидрида ненасыщенной фосфиновой кислоты и последующим гидролизом полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повглшения емкости и расширения ассортимента селективных фосфорсодержащих катионитов, в качестве дихлорангидрида ненасыщенной фосфиновой кислоты применяют дихлорангид рид 2-метилбутадиен-l,Ç-фосфиновой кисло гы.