Способ получения бензидинсульфата

 

Класс 12 q, 1,.Г 1 йвто екя csagncysnso и изоб мтение

ОПИСННИЕ способа получения бензидинсульфата.

К авторскому свидетельству B. А. Ивановой, заявленному 10 октября

1930 года (заяв. свид, M 77250). j

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года.

В известных до сих пор из литературы и заводской практики приемах осаждения бензидина употребляются серная кислота, сернокислый натр, соляная кислота и поваренная соль. Настоящее изобретение показывает, что все эти реагенты с успехом могут быть заменены

-фильтратом, получающимся в самом производстве бензидина и представляющим собою раствор следующих солей; сернокислого цинка — 30% по объему, сернокислого натра — 1,3% и сернокислого анилина — 0,26%. Фильтрат имеет удельный вес 35 — Зб Be и является первым отходом, получающимся при фильтрации гидразобензола, обработанного до нейтральной реакции серной кислотой. Этим методом достигается замена сырых материалов более дешевым отходом, возвращение части этого отхода опять в производство и, наконец, удобство и простота работы с ним при почти абсолютной его безвредности.

Примеры.—

В 1 объеме насыщенного при 80 раствора хлоргидрата бензидина при размешивании приливается тонкой струей около 0,2 объема фильтрата указанной выше крепости. Тотчас же выпадает обильный творожистый осадок цинковой соли бензидина.

В первый момент, повидимому, образуется соль бензидина, представляющая собою соединение основания с сернокислым цинком, так как этот осадок— аморфный по строению и легко растворимый в воде, чем существенно отличается от сульфата бензидина. Это соединение не стойко и, под влиянием отщепленой соляной кислоты, быстро разлагается, давая бензидинсульфат и хлористый цинк:

НС ИН > ИН НС -++-гп SO,=ИН. - — -,1 Н - б гпЯО

+2НС1=1ЧН: ИН+

Г"

Н, SO„

+ ZnCI.

Осадок быстро становится мелкокристаллическим с характерной для бензидина шелковистостью. Полученный осадок, как обычно, фильтруется и промывается, фильтрат содержит хлористый и сернокислый цинк и дифенилен и тоже может быть утилизирован. Паста бензи.динсульфата отличается белым цветом и хорошо сохраняется; свежеосажденная быстро диазотируется, давая совершенно.:прозрачное тетразо, окрашенное в светложелтый цвет.

Цинковых солей в пасте содержится обычное количество 0,7 — 0,8%, считая

"ка ZnS0». Дифенилена в пасте сотые доли процента (0,02 — 0,03%).

Выход пасты в % /е не отличается от

- обычного.

Предмет из обрет ен ия.

Способ получения бензидинсульфата путем осаждения из растворов его растворами сульфатов металлов, отличающийся тем, что для означенной цели применяют фильтрованный раствор, получаемый в качестве отхода при изготовлении бензидина. тин. «Печатный Труд»