Способ получения а-(а-цианоизопропокси)- -а- метилпропионовой кислоты

 

2005О9

Составитель В. Андреева

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В, Крылова и Е. Ф. Полионова

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 2906/13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. (тпу ова, 2 ным количеством 25%-ного водного раствора гидроокиси калия на холоду, кипятят реакционную смесь с обратным холодильником в течение 10 — 15 л ин, охлаждают, обрабатывают эквимолекулярным количеством соляной кислоты и продукт экстрагируют эфиром.

О Il И C А Н И Е 200509

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

Заявлено ОЗ.VI I.1965 (№ 1015877/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 23.Х,1967

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДК 547.293 27 239.2. .07(088.8) Комитет по делам изобретений ы открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Теодор Фелькер и Клаус Херинг (Швейцария) Заявитель

Иностранная фирма «Лонца АГ» (Швейцария) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ n-(n-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)-cc-METHËПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

8,25

8,18

72,5. а- (а-цианоизопропокси) -а - метилпропионовая кислота и соответствующая ей дикарбоновая представляют интерес как компоненты для полиэфиров и полиамидов.

Предлагаемый способ получения указанной кислоты заключается в том, что 4-нитрозо2,2,5,5-тетраметил-З-кетотетрагидрофуран переводят в соль оксима водным раствором гидроокиси,калия, которую затем кипятят с обратным холодильником, а после охлаждения реакционной массы и экстрагирования органических примесей серным эфиром калиевую соль полученной кислоты переводят в свободную кислоту обработкой эквимолекулярным количеством соляной кислоты и экстрагируют ее серным эфиром. Эфирные вытяжки сушат и выпаривают на холоду под небольшим вакуумом.

Пример. 0,3 моль 4-нитрозо-2,2,5,5-тетраметил-3-кетотетрагидрофурана переводят на холоду с эквимолекулярным количеством

25%-ного водного раствора гидроокиси калия в калиевую соль оксиìà. Интенсивно окрашенную в красный цвет реакционную массу нагревают до кипения с обратным холодильником. Через 10 — 15 мин резкое изменение цвета раствора с интенсивно красного до слабого желтого свидетельствует о полной перегруппировке. Иногда раствор охлаждают, экстрагируют серным эфиром для удаления органических примесей, отделяют водный слой и обрабатывают его эквимолекулярным количеством соляной кислоты. Выделившуюся свободную а — (а - цианоизопропокси) -а - метилпропионовую кислоту экстрагируют серным эфиром, 5 эфирные вытяжки сушат и выпаривают при комнатной температуре под небольшим вакуумом.

Выход сырого продукта 41,5 г (81с/с от теории) с т. пл. 69 — 7! С, кислотное число най10 денное 327, расчетное 328. При перекристаллизации в результате образования последовательных продуктов возникают большие потери (до 60%). При перекристаллизации из газоли15 на получают кислоту со следующими дачными:

Кислотное число найденное 330 расчетное 328 iU, найденное расчетное

Т. пл., С

25 Предмет изобретения

Способ получения а- (а-цианоизопропокси)а-метилпроппоновой кислоты, отличающийся тем, что 4-нитрозо-2,2,5,5-тетраметил-3-кетотет30 рагидрофуран обрабатывают эквимолекуляр