Способ раздельного определения хлорной и азотной кислот в смеси

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Записи»ое от авт. свидетельства №

Е,л. 42l, 3/05

Заявлено 30 VI.1965 (№ 1015224,23-26) с присоединением заявки ¹

МПК G Oln

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД I4 543.257.1:546.137-32;546.175-323 (088.8) Опубликовано 22.Х11.1967. Бюллетень № 2 ! Дата опубликсвания описания 15.1I.1968

Авторы

H3OODP.T; IIB>I

H. И. Денисова и A. А. Голубева

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРНОЙ

И АЗОТНОЙ КИСЛОТ В СМЕСИ

Известен способ раздельного определения хлорной и азотной кислот путем дифференцированного потенциометрического титрования в среде метилэтилкетопа с использованием в качестве титранта раствора гидроокиси калия в метаноле. Недостатками указанного способа является большая погрешность определения и отсутствие воспроизводимости результатов.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается в качестве титранта применить раст|вор гидроокиси калия в смеси метанол-метилэтилкетон. Смесь метанол-метилэтилкетон используют в соотношении 1:1.

Пример. Установка для титрования сосТо ит из потепциометра, магнитной мешалки, микробюрегки на 10 л.г, поглотительных колонок с натронной известью и хлористым кальцием, стаканчика для титрования и системы для очистки и сушки азота. Тигрант — 0,05 н. раствор гидроокиси калия в смеси метанол-метилэтилкетон (1:1). Определение проводят на потенциометре ЛП-58, Взято для определения

9,404 огг КС;0, 6,081 иг НХОз.

В стаканчик емкостью 100 игл приливают

30 м г сухого метилэтилкетона, 1 — 2 капли индикатора тимолового синего, пропускают в течение 5 яин слабый ток сухого азота, нейтрализуют содержащиеся в метилэтилкетоне кислые примеси 0,01 н. раствором KOH до перехода желтой окраски в синюю. Затем вводят .пипеткой анализируемые раствор .хлорной и азотной кислот и производят титрование при перемешпвании в токе азота. Титрант добав5 ляют в начале по 0,1— 0,2,лг,г, затем по 0,06.чл, а вблизи эквивалентных точек — по 0,02 лгл.

Первый скачок cooTBPTcTBQBBë 1,57 игл K0II (т. е. точке эквивалентности хлорной кисл >ты), второй скачок соответствовал 3.13лл тит10 ранта. Количество TiiTpdIITB, пошедшее íà титрованис азотной кислоты, находят по раз Ioсти 3,13 — 1,57=-1,56 игл. По результатам титрования строят график, точки максимума которого соответствуют точкам эквивалентности

15 хлорной и азотной кислот.

Предмет изобретения

1. Способ раздельного определения хлорной и азотной кислот в смеси путем дифференци20 рованного потенциометрического титрования в среде метилэтилкетона с использованием в качестве титранта раствора гидроокиси калия в метаноле, отличаюи,ийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве тиг25 ранта используют раствор гидроокиси калия в смеси метанол-мстилэтилкстон.

2. Способ по п. 1, от.гичаюшийся тем, что смесь метанол-мстилэтилкетон используют в соотношении 1:1.